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間三氟甲基苯酚合成改進新方法
成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。
天津大學
2021-04-11
枯草桿菌高效生產四甲基吡嗪技術
該技術利用具有自主知識產權的四甲基吡嗪高產枯草桿菌，通過有效的發酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發酵偶聯四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產水平達到目前國際領先水平；采用減壓蒸發、低溫結晶等技術方式對四甲基吡嗪進行提取純化；所得產品具有天然等同度，并在產品純度、風味貢獻度等方面相比化學合成四甲基吡嗪具有明顯優越性。 創新要點 采用的四甲基吡嗪高產菌株具有自主知識產權；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環境友好等特性。
江南大學
2021-04-11
糠醇生產中2-甲基呋喃提取技術
2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥等方面。在糠醇生產過 程中，副產物2-甲基呋喃一般占糠醇產量的1～2%，而現有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環水或大氣嚴重污染，而且存在安全隱患。經過潛心研究，本技術實現了從糠醇 生產中2-甲基呋喃的高效提取，產品無色透明，純度≥99.5%，經濟效益十分顯著。 對于年產30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設備投資僅100萬，僅此一 項，每年可產生效益近1000萬元，經濟性十分顯著。主要設備包括：萃取釜、精餾塔等。
華東理工大學
2021-04-13
間三氟甲基苯酚合成改進新方法
間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。
天津大學
2023-05-10
十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法
本發明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調節所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應5～12分鐘，反應結束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產物，再將洗滌后的固化產物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發明方法能縮短反應時間，提高改性的效率和產率。
四川大學
2016-10-11
N,N-二甲基丙烯酰胺
DMAA是一種性能優異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應，廣泛應用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。
附著力佳
化學性質活潑
親水性佳
其他
對絕大多數的基材材料都有很好的附著效果
DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應
可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層
超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等
技術參數：
外觀：
無色或淡黃色透明液體
官能度：
1
分子量(g/mol)：
99.133
粘度at 25℃(cps)：
1.3
密度d（g/mL,25/4℃）：
0.965
沸點（℃,常壓）：
171~172℃(760mmHg)
閃點(℃)：
75
折射率：
1.4723
表面張力（dyne/cm）：
37.1mN/m(20℃)
山東瑞博龍化工科技股份有限公司
2021-09-09
治療心血管疾病二類中藥“赤芍總苷片”
該產品是從中藥赤芍中提取的有效部位，主要用于因各種器質性心臟病（冠心病、心絞痛、心肌炎、心肌病、肺心病）引起的心肌損傷，并能用于慢性充血性心力衰竭的治療。據世界衛生組織調查結果顯示，全世界每年約有1500萬人死于心臟病，占總病死率的54%以上。目前，我國有近億心臟病患者，每年用于心臟病治療的費用保持驚人的增長速度。據統計，2000年中國醫藥市場總銷量在幾千
西安交通大學
2021-01-12
海南發布6項“揭榜掛帥”榜單
近日，海南省科學技術廳發布海南省重大科技計劃專項2021年度“揭榜掛帥”榜單。張榜項目以重大需求為引導，以解決問題成效為衡量標準，鼓勵有能力的高校、科研院所、企業、團隊和個人積極“揭榜掛帥”，榜單申報“不設門檻”，項目牽頭申報和參與單位無注冊時間要求，項目或課題負責人無年齡、學歷和職稱要求。
海南省科技廳
2021-07-02
CDK4/6 抑制劑
乳腺癌是發生在乳腺上皮組織的惡性腫瘤，全球乳腺癌發病率呈逐年上升趨勢，我國雖不是乳腺癌的高發國家，但近年乳腺癌發病率正以每年 3%～4%的增長率急劇上升。CDK4/6（細胞周期蛋白依賴性激酶 4 和 6）是調節細胞周期的關鍵因子，能夠觸發細胞周期從生長期（G1 期）向 DNA 復制期（S1 期）轉變，CDK4/6抑制劑將細胞周期阻滯于 G1 期，從而起到抑制腫瘤增殖的作用。目前已上市的三款抑制劑均已成為重磅炸彈藥物。 江南大學藥學院藥物化學與藥物分析化學研究室開發了一系列全新結構的 CDK4/6 抑制劑，其中候選化合物 ZH-021 在分子生物學水平上與新近獲批的Verzenio 顯示了相當的活性，且選擇性性更高，在細胞生物學水平上較 Verzenio顯示了更強的活性。該項工作目前已申請發明專利（201710631168.6）。具有進一步開發上市的價值
江南大學
2021-04-11
糯玉米萊農糯 6 號
鮮食型紫糯玉米一代雜交種。株型緊湊，幼苗葉鞘綠色，鮮穗采收期平均75 天，株高平均 238 厘米，穗位平均 84 厘米，全株葉片數 20 片。在 2004-2005年鮮食玉米區域試驗中，平均畝產鮮穗數 3579 個，比對照魯糯 6 號增產 2.4%。果穗筒型，商品鮮穗穗長 19.3 厘米，穗粗 4.5 厘米，禿頂 0.3 厘米，籽粒紫色、糯質，果皮厚度中等，風味品質好于對照魯糯 6 號。平均畝收鮮穗 3453 個，適宜在積溫≥18
青島農業大學
2021-01-12