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本發(fā)明提供的一種基于表面分子印跡技術(shù)的3?MCPD檢測(cè)方法及裝置，將待測(cè)油脂與有機(jī)相介質(zhì)體系混合以形成電化學(xué)介質(zhì)體系，采用CNTs/SiO2?MIPs修飾電極直接檢測(cè)所述電化學(xué)介質(zhì)體系中的3?MCPD含量；其中，所述有機(jī)相介質(zhì)體系包括極性或弱極性有機(jī)溶劑。相比于現(xiàn)有技術(shù)中在對(duì)3?MCPD進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，其對(duì)待測(cè)油脂的前處理過(guò)程過(guò)于復(fù)雜、處理效率低，本發(fā)明的基于表面分子印跡技術(shù)的3?MCPD檢測(cè)方法及裝置，其檢測(cè)效率高、檢出限低。

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線(xiàn)為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線(xiàn)的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴(lài) 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開(kāi)發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無(wú)副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類(lèi)，并 且該步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無(wú)廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開(kāi)發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線(xiàn)，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線(xiàn)可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

本發(fā)明涉及一種具有結(jié)構(gòu)的3-雙酰肼二苯脲衍生物，其中R基團(tuán)選自苯基衍生物。本發(fā)明公開(kāi)了這些化合物的結(jié)構(gòu)以及對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的防治效果，同時(shí)公開(kāi)了這些化合物作為殺蟲(chóng)劑的應(yīng)用。

本發(fā)明公開(kāi)了一種六方相WO3納米管及其制備方法。稱(chēng)取3mmoL二水合鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)到50毫升的燒杯中；加入適量草酸胺((NH4)2C2O4)和20毫升蒸餾水，磁力攪拌10-15分鐘；再加入10毫升濃度8mol/L的鹽酸，繼續(xù)攪拌30-50分鐘；將反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)置一定的溫度，反應(yīng)20-30小時(shí)；自然冷卻至室溫，即得本發(fā)明的六方相WO3納米管。六方相WO3納米管產(chǎn)量高，尺寸細(xì)小，分布均勻。管外徑為8～12nm之間，管壁厚度為2～4nm之間

本發(fā)明公開(kāi)了一種六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽及其制備方法。稱(chēng)取1mmoL鉬酸胺(NH4)6Mo7O24·4H2O和1mmoL檸檬酸C6H8O7·H2O到50毫升的燒杯中；加入適量碳酸鈉Na2CO3和10毫升蒸餾水，磁力攪拌5-10分鐘；再加入20毫升濃度5％的稀鹽酸，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；將反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)置一定的溫度，反應(yīng)14-20小時(shí)；自然冷卻至室溫，即得本發(fā)明的六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽。六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽產(chǎn)量高，管徑為20～50nm，長(zhǎng)度

（專(zhuān)利號(hào)：ZL 201410445750.X） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種米粒狀α-Fe2O3納米粉末的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先采用Fe2(SO4)3和NaOH為原材料、十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN)為表面活性劑，水熱法制備針狀的FeOOH粉末；然后將FeOOH粉末在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率從室溫升到1000℃后直接冷卻，即得米粒狀的α-Fe2O3納米粉末。采用該方法所制備的α-Fe2O3呈現(xiàn)較為均

（專(zhuān)利號(hào)：ZL 201410445750.X） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種米粒狀α-Fe2O3納米粉末的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先采用Fe2(SO4)3和NaOH為原材料、十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN)為表面活性劑，水熱法制備針狀的FeOOH粉末；然后將FeOOH粉末在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率從室溫升到1000℃后直接冷卻，即得米粒狀的α-Fe2O3納米粉末。采用該方法所制備的α-Fe2O3呈現(xiàn)較為均

本發(fā)明涉及一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，其具體作法是：a、配制混合溶液：分別稱(chēng)量0.1-1mmol Bi(NO)3·5H2O，0.5-1.5mmol Se，1mmolNa2SO3,將其混合后放入高壓釜內(nèi)襯。在高壓釜內(nèi)襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min。b、水熱反應(yīng)：封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200°C，12h，待自然冷卻后取出。c、離心過(guò)濾：將b步反應(yīng)后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉(zhuǎn)/分離心過(guò)濾，將濾液于80℃下干燥得灰黑色產(chǎn)物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。合成步驟少，操作簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物物性能優(yōu)良。

產(chǎn)品詳細(xì)介紹 MA-3庫(kù)侖法水分測(cè)定儀具有中文液晶顯示，并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容！MA-3全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀詳細(xì)介紹：本昂儀器綜合多年制造與銷(xiāo)售各種電化學(xué)產(chǎn)品的經(jīng)驗(yàn)，發(fā)展出最新的MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。其寬廣的實(shí)用性，幾乎可囊括各種應(yīng)用領(lǐng)域：制藥工業(yè)：如果片劑內(nèi)含太多水分會(huì)互相粘結(jié)；如果含水量過(guò)低則片劑易碎裂。MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色顯示器，軟件界面內(nèi)容豐富，操作內(nèi)容漢字提示，人機(jī)對(duì)話(huà)靈活、方便，除具有檢測(cè)靈敏閾高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn)外，還具有根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)設(shè)有吸水度測(cè)定的功能；試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能；樣品測(cè)定過(guò)程由儀器自動(dòng)控制，攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成，直接顯示測(cè)定結(jié)果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器應(yīng)具有中文液晶顯示，并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容；儀器準(zhǔn)確度為：①水含量小于10微克水時(shí)，測(cè)量值誤差小于2.9ug水；②水含量在10微克-1000微克水時(shí)，測(cè)量誤差≤3ug水；③水含量在1000微克以上時(shí)，測(cè)量值誤差≤0.3%（不含進(jìn)樣誤差）；MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù) 顯示方式：LCD彩色大屏幕顯示器 測(cè)量范圍：0.0001%（1ppm）至100%靈 敏 閾：0.1ugH2O吸水度測(cè)定 試驗(yàn)結(jié)果打印 試驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ) 功 率：小于60W 濕度〈85% 重 量：約8kg 使用環(huán)境：溫度5℃－40℃ 測(cè)定原理:卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法準(zhǔn) 確 度：對(duì)于5μg-1mg為±3μg，對(duì)于1mg以上，為0.3%（不含進(jìn)樣誤差） 電 源：AC220V±10% 50Hz±5% 外形尺寸：385×290×280（mm) MA-3精湛一代智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀符合以下標(biāo)準(zhǔn)1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法（電量法）》5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》8、GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》9、GB/T8350《變性燃料乙醇》10、GB/T8351《車(chē)用乙醇汽油》11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法》13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休-庫(kù)侖法16、GB/T512《潤(rùn)滑脂水分測(cè)定法》17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》18、GB/T11146《原油水含量測(cè)定法（卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法）》19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類(lèi)試驗(yàn)方法》20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)22、符合國(guó)家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測(cè)定藥品中水分含量的技術(shù)要求