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2-噻吩乙胺是制備[3.2]吡啶類化合物的關(guān)鍵中間體，可用于多種藥物合成。例如鹽酸噻氯吡啶。該藥物臨床上用于與血小板及血栓有關(guān)的心、腦血管疾病。是法國(guó)Sanofi公司開(kāi)發(fā)的血小板聚集抑制劑。我國(guó)于1988年批準(zhǔn)進(jìn)口，商品名為“抵克利得”（Ticlid）。由于該藥品的臨床效果顯著，國(guó)內(nèi)需求量逐年上升。自1988年國(guó)內(nèi)廠家試圖開(kāi)發(fā)生產(chǎn)。試制成功的路線是以噻吩乙胺為原料制得主環(huán)5.5.6.7-四氫噻吩并[3.2-C]吡啶,繼而與2-氯芐縮合后成鹽。該路線在合成路線上較易解決。但原料噻吩乙胺的來(lái)源不廣。文獻(xiàn)報(bào)道的收率均較低,使該路線失去了工業(yè)價(jià)值。 目前生產(chǎn)噻吩乙胺的工藝有三種：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸異丙酯與2-噻吩甲醛發(fā)生Darzens反應(yīng)得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛與鹽酸羥胺反應(yīng)得到2-噻吩乙醛肟，再經(jīng)金屬鈉還原得到噻吩乙胺。該工藝的文獻(xiàn)值總收率為15.25%，可見(jiàn)該工藝合成路線長(zhǎng)，反應(yīng)收率低，工業(yè)化價(jià)值不高。（2）是用噻吩與DMF在PoCl3存在下制備2-噻吩甲醛，再與硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再經(jīng)KBH4還原得到2-噻吩乙胺，該工藝的總收率為66%，該工藝合成步驟少，收率較高，但操作十分繁瑣。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨處理得到2-噻吩乙胺，這種工藝雖然簡(jiǎn)單，但原料不易得到。

開(kāi)發(fā)了一種高效的碳?xì)浠罨椒ㄓ糜诰哂行路f三維結(jié)構(gòu)環(huán)肽化合物的合成。研究人員以天然產(chǎn)物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團(tuán)導(dǎo)向的策略實(shí)現(xiàn)了高難度線性多肽的成環(huán)，獲得了一系列“形似”天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的環(huán)肽分子，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開(kāi)發(fā)手段。研究人員發(fā)現(xiàn)通過(guò)在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導(dǎo)向基團(tuán)，在鈀催化下對(duì)N-端氨基酸側(cè)鏈上γ-位惰性的烷基碳?xì)溥M(jìn)行活化，并和碘代的芳香氨基酸側(cè)鏈進(jìn)行偶聯(lián)，構(gòu)建苯環(huán)支撐的環(huán)狀骨架，從而得到的各種環(huán)狀產(chǎn)物。此策略的的優(yōu)勢(shì)在于，線性多肽可以通過(guò)簡(jiǎn)單固相合成方式得到，閉環(huán)位點(diǎn)可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進(jìn)行，使得關(guān)環(huán)產(chǎn)物賦有復(fù)雜的骨架結(jié)構(gòu)和立體化學(xué)性質(zhì)。一系列具有良好3D形狀的環(huán)肽能夠被快速高效獲得，許多環(huán)肽產(chǎn)物分子表現(xiàn)出了高度有序的結(jié)構(gòu)性。更值得一提的是，反應(yīng)可以在水相中進(jìn)行且得到令人滿意的結(jié)果，眾多無(wú)保護(hù)的極性基團(tuán)，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學(xué)正交性，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫(kù)提供了有力的工具。

合成的手性固定相分為兩大類：(一)聚合物型手性固定相 通過(guò)手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺與過(guò)量的二酰氯或過(guò)量的二異腈酸酯縮合聚合，生成高分子。這種末段帶有酰氯或異腈酸酯官能團(tuán)的高分子與3-氨基丙基硅膠反應(yīng)，將手性高分子固定在硅膠上，制成手性固定相。這種制備方法操作簡(jiǎn)便，初步的研究結(jié)果表明所制得的手性固定相有較好的手性識(shí)別能力。另外，將酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物進(jìn)行自由基聚合，制成手性高分子，再將這種高分子固定到硅膠表面，此工作正在研究中。（二）樹(shù)型分子手性固定相 在硅膠表面直接合成樹(shù)型分子，然后將手性分子連接在樹(shù)型分子的“樹(shù)梢”上，制備手性樹(shù)型分子，將這種手性樹(shù)型分子用作手性固定相；或者在硅膠表面直接用手性分子構(gòu)建樹(shù)型分子。這項(xiàng)工作也正在進(jìn)行中，在合成方面已有初步結(jié)果。預(yù)計(jì)本學(xué)期末將合成出最終的手性樹(shù)型分子。 本項(xiàng)研究共獲得三項(xiàng)基金資助，已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果正在申請(qǐng)發(fā)明專利，然后將陸續(xù)發(fā)表論文。

牛磺酸是是人體必需的一種非蛋白質(zhì)類重要氨基酸，也是名貴中藥“牛黃”的重要成份之一，具有獨(dú)特的藥理及營(yíng)養(yǎng)保健作用。可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、飼料添加劑、熒光增白劑、有機(jī)合成等領(lǐng)域，也可用作生化試劑、濕潤(rùn)劑、pH緩沖劑等。西方發(fā)達(dá)國(guó)家已普遍應(yīng)用于醫(yī)藥及食品添加劑中。 當(dāng)前．世界上牛磺酸的生產(chǎn)廠家主要集中在日本、美國(guó)、歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家，我國(guó)從1981年開(kāi)始實(shí)現(xiàn)牛磺酸生產(chǎn)工業(yè)化，但規(guī)模小、工藝技術(shù)落后，從工藝上突破、從技術(shù)上臺(tái)階，實(shí)現(xiàn)規(guī)模效益生產(chǎn)勢(shì)在必行。目前，國(guó)內(nèi)外多采用乙醇胺法制備牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等經(jīng)酯化、磺化反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、分離、重結(jié)晶、烘干制成產(chǎn)品。此法由于酯化、磺化（還原）反應(yīng)都是可逆反應(yīng)，反應(yīng)條件、時(shí)間、反應(yīng)進(jìn)行的程度、分離方法等交互作用，造成牛磺酸的收率僅為52％，而成本收率為49％，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)基本上處于微利經(jīng)營(yíng)狀況。同時(shí)，在檢測(cè)牛磺酸含量時(shí)，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯都可與NaOH產(chǎn)生中和反應(yīng)，所以不能完全區(qū)別牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生產(chǎn)控制難以達(dá)到理想的生產(chǎn)狀態(tài)。 本課題針對(duì)上述國(guó)內(nèi)生產(chǎn)中的問(wèn)題，在與相關(guān)企業(yè)聯(lián)合攻關(guān)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行牛磺酸中試水平的工藝優(yōu)化及生產(chǎn)過(guò)程中間體和產(chǎn)品質(zhì)量控制研究。即采用先進(jìn)的反應(yīng)分離技術(shù)手段和示蹤分析方法，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，使其收率提高到65％,并研究和實(shí)施TLC及HPLC法在牛磺酸生產(chǎn)過(guò)程檢測(cè)控制，工藝整體達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)或領(lǐng)先水平，為保持和發(fā)展我國(guó)該產(chǎn)品上的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和出口創(chuàng)匯能力提供強(qiáng)有力的技術(shù)平臺(tái)支持奠定良好基礎(chǔ)。

項(xiàng)目簡(jiǎn)介乳酸乙酯具是一種重要的精細(xì)化工原料。食品工業(yè)廣泛用于香料、香料增效劑及酒類添加劑，也可用來(lái)調(diào)制軟飲料和酒類飲料。也是一種具有光學(xué)活性的重要工業(yè)溶劑，可用作硝化纖維、醋酸纖維、醇酸樹(shù)脂、貝殼松酯、馬尼拉樹(shù)脂、松香、蟲(chóng)膠、乙烯樹(shù)脂、油漆等的溶劑，同時(shí)還是人造珍珠類的高極溶劑。其它工業(yè)還被用做增塑劑，在不對(duì)稱合成中可用來(lái)合成具有光學(xué)活性的羧酸酯，制藥中用作壓制藥片的潤(rùn)滑劑、藥物心得靜中間體等等。因此在食品、釀酒、化工、醫(yī)藥等行業(yè)具有廣泛用途。本項(xiàng)目以乳酸銨為原料、以脂肪酶為催化劑合成乳酸乙酯，具有工藝路線短、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。二、市場(chǎng)前景由于乳酸乙酯具有無(wú)毒、溶解性好、不易揮發(fā)、有果香氣味等特點(diǎn)，又具有可生物降解性，因此乳酸乙酯又是極具開(kāi)發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景的“綠色溶劑”。隨著人們生活水平的不斷提高，對(duì)環(huán)境的要求越來(lái)越高，而目前在工業(yè)上使用的溶劑大都是有毒的溶劑，對(duì)環(huán)境和人類造成了極大的危害，如：鹵代類、醚類、氟氯碳類溶劑等，因此乳酸乙酯作為“綠色溶劑”具有廣闊的市場(chǎng)前景。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)3萬(wàn)噸規(guī)模計(jì)，總投資約300萬(wàn)元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價(jià)：1.5萬(wàn)元/噸，生產(chǎn)成本：1.0萬(wàn)元/噸，利稅：0.5萬(wàn)元/噸本項(xiàng)目最好在乳酸發(fā)酵生產(chǎn)廠的基礎(chǔ)上，作為下游產(chǎn)品的生產(chǎn)效益最好。六、合作方式面議。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人： 高 靜聯(lián)系電話： 022-60204293

成果簡(jiǎn)介： 糠醛（Furfural）又稱呋喃甲醛，糠醛是一種重要的有機(jī)化工原料，大部分呋喃基化學(xué)品原料均來(lái)自于糠醛。中國(guó)是糠醛生產(chǎn)大國(guó)，規(guī)模化生產(chǎn)達(dá)到50萬(wàn)噸/年，其中20%用來(lái)出口，糠醛目前的市場(chǎng)價(jià)格在1.8萬(wàn)每噸。糠醛的生產(chǎn)方式主要通過(guò)半纖維素水解成戊糖再經(jīng)脫水環(huán)化制備得到，國(guó)內(nèi)目前生產(chǎn)糠醛主要采用以玉米芯為主要原料的一步法工藝，存在生產(chǎn)效率低、三廢

成果簡(jiǎn)介： 本研究提供了一種基于ATP再生系統(tǒng)和雙功能谷胱甘肽合成酶（GshF）的酶法制備谷胱甘肽的方法。在谷胱甘肽合成過(guò)程中，經(jīng)典的酶法是由谷氨酰半胱氨酸合成酶和谷胱甘肽合成酶兩步催化完成的。而 GshF可一步催化谷胱甘肽合成，簡(jiǎn)化的反應(yīng)步驟，且該酶反饋抑制作用小，非常適合應(yīng)用于酶法合成谷胱甘肽。酶法合成谷胱甘肽需要大量消耗ATP，通過(guò)引入高

一、項(xiàng)目簡(jiǎn)介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機(jī)化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項(xiàng)目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。二、市場(chǎng)前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機(jī)化工和藥物中間體，有很大的市場(chǎng)前景，在國(guó)內(nèi)外都有一定的需求，產(chǎn)品出口形勢(shì)很好。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)500噸規(guī)模計(jì)，總投資約150萬(wàn)元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價(jià)：3.0萬(wàn)元/噸，生產(chǎn)成本：2.0萬(wàn)元/噸，利稅：1.0萬(wàn)元/噸

苯并咪唑酮是一種雜環(huán)化合物，能形成很強(qiáng)的分子間氫鍵，是合成苯并咪唑酮類顏料的重 要原料，例如能合成5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮分子等顏料。 由于分子中氨基和羰基的存在，容易形成分子間氫鍵，環(huán)狀酰胺基團(tuán)的存在也增加了分 子的極性，改變分子聚集狀態(tài)，從而使得苯并咪唑酮類顏料具有許多偶氮類顏料不可比擬的耐 光、耐熱穩(wěn)定性、耐氣候牢度、耐遷移性、耐溶劑性能等。這些諸多優(yōu)異的性能，可使苯并咪 唑酮類顏料被廣泛用于PVC、PE、PS等塑料的著色；油漆、轎車面漆、罩光漆、修補(bǔ)漆；外 廣告印刷油墨、建筑用涂料和乳膠漆等。 本項(xiàng)目以二氧化碳為羰基化試劑，鄰苯二胺為原料合成苯并咪唑酮。通過(guò)催化劑的作用， 在溫度為150℃～250℃，2.0～7.0MPa的條件下反應(yīng)合成苯并咪唑酮，轉(zhuǎn)化率97%以上，收率 98%以上。合成過(guò)程雖然在較高的溫度和壓力下進(jìn)行，但過(guò)程簡(jiǎn)單、羰基化試劑CO2廉價(jià)、易 得。由于采用先進(jìn)的工藝和過(guò)程，過(guò)程產(chǎn)生的有機(jī)廢棄物很少。溶劑經(jīng)過(guò)處理后可回用。

本發(fā)明公開(kāi)了一種 δ-十二內(nèi)酯的合成方法，其步驟：(1)縮合、脫水：在堿性條件 及相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，使環(huán)戊酮與正庚醛進(jìn)行羥醛縮合，然后在酸性催化劑的作用下脫水 生成 2-庚烯環(huán)戊酮；（2）加氫：2-庚烯環(huán)戊酮在離子交換樹(shù)脂載鈀催化劑下加氫得 2-庚基 環(huán)戊酮；（3）氧化：2-庚基環(huán)戊酮與過(guò)氧化氫經(jīng) Baeyer-Villiger 氧化反應(yīng)得到粗品；（4） 精制：將粗品通過(guò)分子蒸餾的方法獲得純品。方法易行，操作簡(jiǎn)便，收率較高，原料易得， 使目的產(chǎn)物 δ-十二內(nèi)酯的收率增大，純度大大提高了，產(chǎn)物純度大于 99.0%、產(chǎn)率在 80% 以上，所使用的催化劑可重復(fù)使用等特點(diǎn)。