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簡(jiǎn)單酮高效、高選擇性不對(duì)稱還原胺化

采用釕作為金屬源，便宜的醋酸銨作為胺源，在氫氣作為還原劑的條件下，直接對(duì)簡(jiǎn)單烷基芳基酮進(jìn)行了不對(duì)稱還原胺化得到非常有價(jià)值的手性伯胺，并且取得了高效、高選擇性以及寬的底物范圍的結(jié)果 了展示該反應(yīng)的實(shí)用性，作者通過(guò)該方法克級(jí)規(guī)模合成了三種藥物的關(guān)鍵手性中間體，分別為Tecalcet hydrochloride（治療甲狀旁腺機(jī)能亢進(jìn)）、鹽酸西那卡塞（Cinacalcet，用于治療進(jìn)行透析的慢性腎病（CKD）患者的繼發(fā)性甲狀旁腺功能亢進(jìn)癥）以及利凡斯的明（Rivastgmine，膽堿酯酶抑制藥，阿爾茨海默病治療藥），證明了該催化體系在藥物合成中具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。

南方科技大學(xué) 2021-04-13

精神分裂癥治療藥物帕潘立酮的合成

帕潘立酮 (paliperidone) 是治療精神分裂癥藥物，由強(qiáng)生公司開(kāi)發(fā)，于2006年12月美國(guó)食品 藥品管理局 (FDA) 批準(zhǔn)上市。臨床顯示可有效延遲精神分裂癥癥狀的復(fù)發(fā)率，用于精神分裂 癥急性短期和長(zhǎng)期維持性治療，幫助病人減輕病癥的程度，長(zhǎng)期使用可有效穩(wěn)定病人病情。 華東理工大學(xué)近年來(lái)開(kāi)發(fā)成功帕潘立酮合成工藝，做到工藝簡(jiǎn)便、收率高。所開(kāi)發(fā)的帕潘立酮合成路線，所有原材料都立足于國(guó)內(nèi)，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)潔，操作簡(jiǎn)便，無(wú)昂 貴的輔助試劑，易于規(guī)?；a(chǎn)。

華東理工大學(xué) 2021-04-11

生物轉(zhuǎn)化生產(chǎn)2-酮基-D-葡萄糖酸

2-酮基-D-葡萄糖酸 (2-keto-D-gluconic acid，2KGA) 是工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)的一種有機(jī)酸，主 要用于食品抗氧化劑D-異抗壞血酸及D-異抗壞血酸鈉的合成。本項(xiàng)目采用氧化葡萄糖酸桿菌 靜息細(xì)胞轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)2-KGA。轉(zhuǎn)化反應(yīng)體系中，底物葡萄糖濃度達(dá)到300g/l左右，2-KGA的產(chǎn) 率在95%以上，時(shí)空產(chǎn)率達(dá)到13.48g/l/h。國(guó)內(nèi)外報(bào)道的最高發(fā)酵生產(chǎn)水平是11.4g/l/h。 現(xiàn)有的2-KGA生產(chǎn)，主要通過(guò)熒光假單胞菌發(fā)酵葡萄糖或淀粉水解糖。工藝面臨的主要問(wèn) 題是抗噬菌體菌株的篩選、連續(xù)發(fā)酵的周期長(zhǎng)、菌體與CaSO4 的分離等。 本項(xiàng)目采用靜息細(xì) 胞轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)2-KGA。本項(xiàng)目和發(fā)酵法比較，具有轉(zhuǎn)化反應(yīng)簡(jiǎn)單、易控制、時(shí)間短、后處理容 易等優(yōu)勢(shì)。

華東理工大學(xué) 2021-04-11

一種1, 2-二酮衍生物及其制備方法

本發(fā)明公開(kāi)了一種重要的化學(xué)合成中間體1，2-二酮衍生物，其結(jié)構(gòu)如式(1)所示，R1為取代苯基、萘基、吡咯基、噻吩基或呋喃基；R2為苯基或噻吩基。本發(fā)明還公開(kāi)了上述1，2-二酮衍生物的制備方法，包括：將1，3-二酮化合物、亞硝酸叔丁酯、無(wú)水三氯化鐵加入到有機(jī)溶劑中，在20～35℃下攪拌反應(yīng)完全。該制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程使用的催化劑價(jià)廉易得、生物相容性好，制備過(guò)程環(huán)境友好。

浙江大學(xué) 2021-04-11

1，3-環(huán)戊二酮的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)

項(xiàng)目簡(jiǎn)介： 1，3-環(huán)戊二酮是一種重要的應(yīng)用十分廣泛的中間體，在抗生素、 除草劑以及香料的制備中有著重要的應(yīng)用，是一種重要的精細(xì)有機(jī)合 成中間體。由于其制備方法較少，合成難度較大而使得其目前在市場(chǎng) 上較為緊缺，特別是百公斤以上的供貨非常難得，且售價(jià)很高。 項(xiàng)目特色： 本課題組發(fā)展了一類易于大規(guī)模生產(chǎn) 1，3-環(huán)戊二酮的合成方法， 以 4-氯乙酰乙酸甲酯為起始原料，經(jīng)過(guò)四步反應(yīng)，以 30%的總收率得 到 1，3-環(huán)戊二酮，產(chǎn)品純度大于 98%，產(chǎn)品外觀成淡黃色，符合目前市場(chǎng)要求，整個(gè)生產(chǎn)工藝投料簡(jiǎn)單，后處理不涉及硅膠柱層析等復(fù) 雜操作，目前以進(jìn)行多次公斤級(jí)投料，產(chǎn)率穩(wěn)定，三廢較少，且易于 處理。 

南開(kāi)大學(xué) 2021-04-13

三七總皂苷-丹參酮復(fù)合干粉吸入劑及其制備方法

【發(fā) 明 人】郭立瑋；付廷明；朱華旭；潘林梅；沈強(qiáng)；樊文玲；董潔；王天瑤【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種用于治療心腦血管疾病的中藥干粉吸入劑，特別是一種三七總皂苷-丹參酮復(fù)合干粉吸入劑及該復(fù)合干粉吸入劑的制備方法?！菊勘景l(fā)明涉及中藥三七總皂苷-丹參酮復(fù)合干粉吸入劑，含有三七總皂苷8～10重量份，丹參酮1～2重量份，丹參酮包覆于三七總皂苷的粉粒表面或以泊洛沙姆188為載體分散附著在三七總皂苷粒子表面。將三七總皂苷溶于水，噴霧干燥成三七總皂苷粒子；將丹參酮溶解于溶劑環(huán)己烷，與三七總皂苷粒子混合，攪拌下?lián)]發(fā)掉環(huán)己烷，制得包覆型復(fù)合干粉吸入劑；或用1～3重量份的泊洛沙姆188在50℃溫度下熔融并與丹參酮混合，然后與三七總皂苷水溶液混合，噴霧干燥得混合型中藥三七總皂苷一丹參酮復(fù)合干粉吸入劑。本吸入劑用于吸入用藥過(guò)程中，三七總皂苷和丹參酮兩有效成分可同時(shí)到達(dá)人體的肺泡部位，協(xié)同治療，不會(huì)在吸入過(guò)程中發(fā)生分離的現(xiàn)象。

南京中醫(yī)藥大學(xué) 2021-04-13

3β-羥基雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成方法

以 3β-羥基-5α-雄甾烷-17-酮為原料先制得 3β,17-二羥基-20-炔-21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基，或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾烷， 然后通過(guò) Meyer–Schuster重排得到 21-苯基(或?yàn)閷?duì)甲苯基， 或?yàn)閷?duì)氧基苯基， 或?yàn)閷?duì)氟苯基， 或?yàn)殚g氟苯基)-5α-雄甾-17(20)-烯-21-酮的合成路線。 該方法具有合成步驟少，成本低，反應(yīng)條件易控制，收率高，適于大量制備的優(yōu)點(diǎn)。

揚(yáng)州大學(xué) 2021-04-14

氣相合成甲基異丁基酮（MIBK）技術(shù)及催化劑

甲基異丁基酮（MIBK）是一種重要的溶劑，其應(yīng)用范圍廣泛，需求量與日俱增。據(jù)多方面資料報(bào)道，目前我國(guó)每年需求MIBK約3.2-3.7萬(wàn)噸。但長(zhǎng)期以來(lái)，由于合成MIBK的催化劑和工藝技術(shù)上的原因，目前在國(guó)內(nèi)沒(méi)有生產(chǎn)能力，長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，是一個(gè)長(zhǎng)線缺口產(chǎn)品。 南開(kāi)大學(xué)克服了一系列技術(shù)上的難點(diǎn)，研制、開(kāi)發(fā)成功新型催化劑和新的工藝路線，并進(jìn)行了工業(yè)催化劑的放大與制備，并在放大裝置上完成了年產(chǎn)100噸規(guī)模中試試驗(yàn)，獲得了批量合格產(chǎn)品，其技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了生產(chǎn)要求，為設(shè)計(jì)并實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)提供了依據(jù)。該新

南開(kāi)大學(xué) 2021-04-14

國(guó)產(chǎn)碳纖維/聚醚醚酮特種熱塑預(yù)浸料成套技術(shù)

本項(xiàng)目基于團(tuán)隊(duì)多年連續(xù)碳纖維熱塑性預(yù)浸料制備及復(fù)合材料成型、聚芳醚酮（PAEK）樹(shù)脂（含聚醚醚酮（PEEK））研發(fā)、半結(jié)晶型熱塑性復(fù)合材料界面研究的技術(shù)積累和相關(guān)項(xiàng)目成果，通過(guò)自主設(shè)計(jì)搭建連續(xù)纖維熱塑性復(fù)合材料生產(chǎn)線及相關(guān)關(guān)鍵成型模頭和特殊工裝的設(shè)計(jì)，掌握了連續(xù)碳纖維聚芳醚酮特種熱塑性預(yù)浸料單向帶、LFT 粒料和高纖維含量拉擠棒材的關(guān)鍵制備技術(shù)，打破國(guó)際技術(shù)封鎖，拓展了聚芳醚酮材料的應(yīng)用形式，在我國(guó)航天、軍工等輕量化零部件替換上具有很好的應(yīng)用前景。本項(xiàng)目預(yù)期在連續(xù)碳纖維特種熱塑預(yù)浸料、LFT 長(zhǎng)纖維粒料、拉擠型材及 1-2 個(gè)具體產(chǎn)品（航空航天、醫(yī)療）幾個(gè)方面進(jìn)行同步產(chǎn)業(yè)化落地，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。項(xiàng)目落地后將進(jìn)一步開(kāi)發(fā)國(guó)際領(lǐng)先并具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的低成本高效連續(xù)熱壓技術(shù)，實(shí)現(xiàn) 3 分鐘內(nèi)單成型制造周期的織物層合板在線浸漬和長(zhǎng)尺寸結(jié)構(gòu)型材的連續(xù)化生產(chǎn)制造，建成從“樹(shù)脂原材料→預(yù)浸料/LFT/棒材→成型工藝→復(fù)合材料制品→評(píng)價(jià)方法”的一整套技術(shù)體系，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展，助力連續(xù)纖維特種熱塑性復(fù)合材料在我國(guó)快速、大規(guī)模的應(yīng)用。

北京科技大學(xué) 2021-02-01

一種簡(jiǎn)便制備萘并噁嗪酮衍生物的方法

（專利號(hào)：ZL 201510260743.7） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種簡(jiǎn)便制備萘并噁嗪酮衍生物的方法，屬于離子液體催化技術(shù)領(lǐng)域。該制備反應(yīng)中芳香醛、β?萘酚和尿素的摩爾比為1：1：1，酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的5～10％，反應(yīng)溶劑90％乙醇水溶液以毫升計(jì)的體積量為芳香醛以毫摩爾計(jì)的摩爾量的4～6倍，反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓，回流反應(yīng)50～110min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，有大量固體析出，碾碎固體，靜置，抽濾，所得濾渣90％乙醇水溶液洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)物。本發(fā)明與采用其它酸性離子液體催化劑的制備方法相比，具有催化劑催化活性高、可生物降解性好、原料利用率高、反應(yīng)條件較為溫和以及整個(gè)制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單方便等特點(diǎn)，便于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

安徽工業(yè)大學(xué) 2021-04-11