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鹵代芳硝基化合物高選擇性催化加氫合成鹵代芳胺化合物是精 細(xì)有機(jī)合成中的重要反應(yīng)，對(duì)醫(yī)藥、染料中間體的合成具有重要意義。 常見(jiàn)的催化體系如:選用 Pd、Pt 等貴金屬負(fù)載型加氫催化劑在鹵代 芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺化合物的過(guò)程中存在嚴(yán)重的 脫鹵現(xiàn)象，使得鹵代芳胺化合物的選擇性較差。針對(duì)上述脫鹵問(wèn)題，本課題開(kāi)發(fā)了一種基于非貴金屬 Fe 的負(fù)載 型催化劑，該催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺的 過(guò)程中具有較高的催化活性，且催化過(guò)程

鹵代芳硝基化合物高選擇性催化加氫合成鹵代芳胺化合物是精細(xì)有機(jī)合成中的重要反應(yīng)，對(duì)醫(yī)藥、染料中間體的合成具有重要意義。 常見(jiàn)的催化體系如：選用 Pd、Pt 等貴金屬負(fù)載型加氫催化劑在鹵代 芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺化合物的過(guò)程中存在嚴(yán)重的脫鹵現(xiàn)象，使得鹵代芳胺化合物的選擇性較差。 針對(duì)上述脫鹵問(wèn)題，本課題開(kāi)發(fā)了一種基于非貴金屬 Fe 的負(fù)載型催化劑，該催化劑在鹵代芳硝基化合物的催化加氫合成鹵代芳胺的過(guò)程中具有較高的催化活性，且催化過(guò)程中不存在脫鹵現(xiàn)象，鹵代芳胺選擇性高達(dá)。該催化反應(yīng)具有效率高、

【發(fā) 明 人】梁僑麗；雷玲玲；崔曉東；鄒娜姝；吳啟南 【摘要】 本發(fā)明涉及抗菌新化合物荊三棱酚I(sciryagarrolI)及其制備方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。荊三棱酚I為新順式茋類(lèi)化合物，結(jié)構(gòu)如下式。它可以從莎草科藨草屬植物荊三棱(Scirpus?yagara)的干燥塊莖中提取制備，即用80%乙醇提取，減壓濃縮，再分別以石油醚，乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分反復(fù)用硅膠柱層析純化，石油醚：乙酸乙酯梯度洗脫得到純品。荊三棱酚I對(duì)金黃色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抗菌作用。

DNA編碼化合物庫(kù)的設(shè)計(jì)及篩選是當(dāng)前新藥發(fā)現(xiàn)領(lǐng)域最前沿的技術(shù)之一，這種篩選是將目標(biāo)靶點(diǎn)蛋白和整個(gè)DNA編碼化合物庫(kù)（億級(jí)）進(jìn)行篩選。篩選體系中，數(shù)量巨大的化合物對(duì)同一靶標(biāo)蛋白競(jìng)爭(zhēng)性結(jié)合，而非傳統(tǒng)的單個(gè)化合物逐一篩選，因此這樣的篩選方式在速度和成本上具有顯著的優(yōu)勢(shì)；其次，DNA編碼化合物庫(kù)具有非常大的庫(kù)容量（百萬(wàn)到數(shù)百億數(shù)量級(jí)），可以涵蓋更為廣泛的化學(xué)空間，對(duì)于一些用傳統(tǒng)方法難以篩選的靶點(diǎn)，如蛋白-蛋白相互作用靶點(diǎn)，DEL技術(shù)已經(jīng)顯示出巨大的潛力。目前DEL技術(shù)憑借其庫(kù)容量大、篩選速度快的特點(diǎn)，已成為化合物篩選的主流方法之一。當(dāng)前，大型跨國(guó)制藥公司都已采用DNA編碼化合物庫(kù)技術(shù)進(jìn)行藥物發(fā)現(xiàn)的研究。眾多基于該技術(shù)的新興生物科技公司/平臺(tái)涌現(xiàn)出來(lái)，如Ensemble therapeutics、X-Chem、DiCE Molecule、NuEvolution、Philochem、先導(dǎo)藥業(yè)、勁宇生物和藥明康德（DEL平臺(tái)）等。  硒是一種非金屬化學(xué)元素，位于化學(xué)元素周期表中位于第四周期VI A族（第34號(hào)元素）。硒在自然界的存在方式分為兩種：無(wú)機(jī)硒和植物活性硒。無(wú)機(jī)硒一般指亞硒酸鈉和硒酸鈉，從金屬礦藏的副產(chǎn)品中獲得；植物活性硒是由硒通過(guò)生物轉(zhuǎn)化與氨基酸結(jié)合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在。硒可用作光敏材料和電解錳行業(yè)催化劑，也是動(dòng)物體必需的營(yíng)養(yǎng)元素和植物有益的營(yíng)養(yǎng)元素等。作為一種多功能的生命營(yíng)養(yǎng)素，硒常常用于腫瘤癌癥克山病大骨節(jié)病、心血管病、糖尿病、肝病、前列腺病、心臟病、癌癥等40多種疾病，廣泛運(yùn)用于癌癥、手術(shù)、放化療等。

成果描述：2,5-呋喃二甲醛（DFF）是一種多用途的有機(jī)合成中間體，可以用來(lái)合成藥物、大環(huán)配體、抗真菌劑和呋喃，也可以作為單體形成各種高聚物，例如聚頻哪醇和聚乙烯。采用5-羥甲基糠醛（HMF）為原料，通過(guò)氧化反應(yīng)合成DFF，是目前工業(yè)上唯一可行的制備DFF的方法。但因獲得HMF需要復(fù)雜的分離純化過(guò)程，故HMF價(jià)格昂貴使得DFF的生產(chǎn)成本很高，其生產(chǎn)迄今沒(méi)有工業(yè)化。碳水化合物被視為目前最有希望的“可再生資源”。將廉價(jià)的碳水化合物直接作為原料，利用無(wú)需分離HMF的二步轉(zhuǎn)化方法制備DFF, 可以克服已有技術(shù)成本高，能耗高和收率低的缺陷，更為經(jīng)濟(jì)實(shí)用，更符合經(jīng)濟(jì)的綠色可持續(xù)發(fā)展。 常壓下反應(yīng)，以碳水化合物（葡萄糖、果糖或蔗糖）為原料，采用不分離HMF的一鍋兩步法合成DFF：第一步碳水化合物脫水生成HMF，第二步HMF原位氧化生成DFF。本方法的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于：1. 適用原料廣，尤其可以用廉價(jià)的葡萄糖作原料得到較高的DFF產(chǎn)率，降低了生成成本，具有工業(yè)化應(yīng)用前景；2. DFF產(chǎn)率高，以碳水化合物計(jì)（葡萄糖：51%，果糖：68%，蔗糖：50%）；3. 催化劑廉價(jià)易得，易于分離（離心分離）；4. 反應(yīng)條件較溫和，常壓，低溫，反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較短；5. 反應(yīng)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境友好。市場(chǎng)前景分析：生物質(zhì)化工領(lǐng)域，精細(xì)化學(xué)品合成。與同類(lèi)成果相比的優(yōu)勢(shì)分析：由葡萄糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>40 %，選擇性>60 % 由果糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>55 %，選擇性>65 % 由蔗糖制備DFF： DFF產(chǎn)率>45 %，選擇性>65 % 國(guó)內(nèi)先進(jìn)。

本發(fā)明的目的之一在于提供一種簡(jiǎn)單實(shí)用的方法，可以從簡(jiǎn)單的線(xiàn)性多肽前體出發(fā)，通過(guò)關(guān)環(huán)反應(yīng)，制備環(huán)肽、目的之二在于制備得到的環(huán)肽由苯環(huán)支撐，不依靠分子內(nèi)的氫鍵，結(jié)構(gòu)新穎。1.一種通過(guò)鈀催化的分子內(nèi)C-H鍵的芳基化反應(yīng)，高效制備新型環(huán)肽化合物的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟(圖2)。在反應(yīng)瓶中依次加入原料、銀鹽、金屬鈀催化劑、添加劑(additive)以及溶劑，指定溫度下攪拌12小時(shí)，冷卻至室溫，加入乙酸乙酯稀釋?zhuān)柙逋吝^(guò)濾，濃縮，加入二氯甲烷，飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，柱層析分離得目標(biāo)產(chǎn)物。2.本發(fā)明所涉及到的金屬催化劑是金屬Pd相關(guān)催化劑，可以是Pd(OAc)2，也可以是其他二價(jià)Pd金屬催化劑。/line3.本發(fā)明所涉及到的銀鹽可以是碳酸銀，醋酸銀，三氟乙酸銀，也可以是其他一價(jià)銀金屬催化劑。/line4.本發(fā)明所涉及到的添加劑(additive)是羧酸相關(guān)添加劑，可以是2-苯基苯甲酸，也可以是如圖3所示的其他羧酸，催化劑的用量一般為0.5equiv。5.本發(fā)明所用溶劑是叔丁醇，其用量是為每毫摩爾原料對(duì)應(yīng)使用范圍為40mL至200mL。

一種多元化合物半導(dǎo)體單晶的制備方法,工藝步驟為:①清潔坩堝,②裝料并除氣封結(jié),③晶體生長(zhǎng),④退火與冷卻。與該方法配套的單晶生長(zhǎng)裝置含有可移動(dòng)下?tīng)t加熱器及含有中部輔助加熱器的單晶生長(zhǎng)爐,它可以靈活根據(jù)多元化合物的結(jié)晶習(xí)性,實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)晶溫度梯度區(qū)的溫場(chǎng)調(diào)節(jié),獲得化合物單晶生長(zhǎng)所需的窄溫區(qū)、大溫梯的結(jié)晶溫場(chǎng)分布,維持固-液界面的穩(wěn)定,實(shí)現(xiàn)單晶體的平界面生長(zhǎng)。使用該生長(zhǎng)裝置,采用坩堝下降法可成功生長(zhǎng)出外觀完整、結(jié)晶性能好的多種多元化合物半導(dǎo)體單晶體。