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（專利號：ZL 201410066913.3） 簡介：本發(fā)明公開了一種綠色催化合成N-(苯基亞氨基)吲唑-1-硫代酰胺類化合物的方法，屬于有機合成技術領域。該合成反應中芳香醛、雙硫腙與5，5-二甲基-1，3-環(huán)己二酮的摩爾比為1：1：1，多磺酸基布朗斯特酸性離子液體催化劑的摩爾量是所用芳香醛的20～50%，反應溫度為80～100℃，反應時間為25～60min，反應后冰水冷卻，抽濾，濾渣經(jīng)硅膠色譜柱分離得到純N-(苯基亞氨基)吲唑-1-硫代

成果介紹 成果名稱：多元耦合燃料（生物質(zhì)/垃圾/高硫煤/高鈉煤）發(fā)電關鍵設備防腐蝕感應熔焊與噴射復合涂層技術 成果參與單位：江蘇科環(huán)新材料有限公司、深圳能源環(huán)保股份有限公司、上海康恒環(huán)境股份有限公司 成果完成人：曲作鵬 知識產(chǎn)權情況：已申請專利87項，其中已授權發(fā)明專利17項，已授權實用新型專利27項 針對我國新能源與環(huán)保科技的重大戰(zhàn)略，以解決垃圾與生物質(zhì)發(fā)電鍋爐高溫防腐的實際需求為目標，本項目擬搭建應用于生物質(zhì)與垃圾電站鍋爐腐蝕防護的高頻感應熔焊系統(tǒng)技術平臺，在多元耦合燃料（生物質(zhì)/垃圾/高硫煤/高鈉煤）發(fā)電關鍵設備等受熱面，開發(fā)完成鎳基自熔合金高溫涂層的技術體系，包括涂層材料與工藝，形成針對各類客戶群體的系列解決方案。 隨著近年來我國生物質(zhì)和垃圾電站的迅猛發(fā)展，鍋爐高溫腐蝕問題日益突出，傳統(tǒng)熱噴涂技術由于易脫落、孔隙率高而應用受限，前期用得較普遍的Inconel625合金堆焊，也逐漸暴露出由稀釋率高引起的高溫防腐性能受限等問題。因此，開發(fā)新型高溫防腐涂層技術已迫在眉睫。本項目在國家“十三五”重點研發(fā)計劃等項目的支持下，經(jīng)過十余年的集智攻關，于2019年初研發(fā)成功了高頻感應熔焊高溫腐蝕防護涂層技術，取得了系列創(chuàng)新性成果：首次在國內(nèi)構(gòu)建了生物質(zhì)與垃圾電站鍋爐高頻感應熔焊系統(tǒng)技術平臺，開發(fā)了在水冷壁管排表面制備耐鎳基自熔合金高溫薄涂層的技術體系，解決了城市垃圾與生物質(zhì)電站鍋爐高溫腐蝕防護的技術瓶頸，打破了發(fā)達國家的技術封鎖，形成了系列針對城市垃圾與生物質(zhì)焚燒發(fā)電鍋爐高溫防腐的不同客戶群體的解決方案。 我國西部特別是新疆地區(qū)的高硫高鈉鹽等高腐蝕性煤在燃燒過程中產(chǎn)生高濃度硫化物和鈉鹽等腐蝕性氣體，造成水冷壁、過熱器受熱面的高溫腐蝕、尾部煙道空氣預熱器低溫腐蝕和受熱面結(jié)焦等，特別是對燃燒器區(qū)域水冷壁管來說，如果沒有防護涂層只能使用1—2年。傳統(tǒng)的熱噴涂，由于結(jié)合強度低孔隙率高，很少應用；普通高頻感應熔焊雖然有效，但壽命難以超過5年；目前用得最多的是堆焊高溫合金，但一般五年后就逐漸會發(fā)生涂層脫落和管壁減薄甚至爆管的現(xiàn)象，非計劃停爐維修給企業(yè)造成了極大的經(jīng)濟負擔。針對我國西北地區(qū)高硫高鈉鹽燃煤發(fā)電鍋爐受熱面對高溫防腐的迫切需求，本項目擬開發(fā)感應熔焊與超音速噴射復合金屬陶瓷涂層技術，從服役壽命、使用性能到性價比等方面都優(yōu)于堆焊，以期徹底終結(jié)困擾我國燃煤行業(yè)多年的高腐蝕性氣體對鍋爐管道造成的嚴重腐蝕的防護難題。 創(chuàng)新點 1、首次在國內(nèi)構(gòu)建垃圾電站鍋爐高頻感應熔焊系統(tǒng)技術平臺，自主開發(fā)了在水冷壁管排表面制備耐高溫涂層的防腐技術體系，打破了發(fā)達國家對核心技術的封鎖，突破了垃圾電站鍋爐涂層防護系統(tǒng)核心技術瓶頸，形成了整體防腐的焚燒解決方案。 2、首次在國際上成功研發(fā)鎳基自熔合金與金屬陶瓷梯度復合涂層的防護技術，發(fā)明了基于重熔與噴射一體化的高溫全域防腐全套技術，鍋爐的高溫腐蝕防護性能與服役壽命顯著提升。 3、創(chuàng)新鍋爐管道鑲嵌陶瓷瓦的長效防護方法，發(fā)明了多項陶瓷高效低成本加工技術，填補了國際上硬脆材料特種加工技術的空白，突破了垃圾焚燒發(fā)電鍋爐高頻感應熔焊系統(tǒng)核心技術瓶頸。 市場前景 磨損與腐蝕是工業(yè)生產(chǎn)中的共性問題，全世界能源消耗的1/3-1/2在摩擦上，每年各種機械零件失效的一半以上由于磨損，每年因金屬磨損、腐蝕造成的直接經(jīng)濟損失約達７萬億美元。垃圾焚燒電站鍋爐受熱面腐蝕問題，非常普遍，其腐蝕機理主要是所焚燒的垃圾中含有Cl,S以及堿金屬等元素，造成Cl，S化合氣體腐蝕和低熔點堿金屬鹽熔融腐蝕。據(jù)“十三五”規(guī)劃，2020年焚燒處理能力占無害化處理比例50%，預計復合增長率不低于20%，垃圾焚燒規(guī)模呈快速增長態(tài)勢，截至2018年，中國已運行的垃圾焚燒廠約為380座，處理能力約為37萬噸/日，中國在建的垃圾焚燒廠約為200～250座，處理能力約為20～25萬噸/日，中國垃圾處理“起步晚、起點低、發(fā)展快”，垃圾焚燒發(fā)展極快，2025年行業(yè)總規(guī)模估計超過100萬噸/日，垃圾焚燒發(fā)電站超過2000家。余熱鍋爐高溫防腐蝕涂層市場規(guī)模100億以上，年增長率在20%以上，且防腐蝕涂層是消耗品，平均3—5年為一個周期。 另外，該技術不僅可以用于垃圾焚燒電廠，團隊在農(nóng)機刀片耐磨、水泥建材行業(yè)耐磨、機械重工表面硬化耐磨處理、鋼軌耐磨涂層、高端球閥防腐、燃氣輪機熱障涂層、海上風電鹽霧腐蝕、軍工等領域的新產(chǎn)品、新技術也逐步成熟，走向規(guī)模化應用市場。 應用案例 深圳能源環(huán)保公司寶安老虎坑垃圾焚燒發(fā)電廠4號、5號、6號鍋爐項目，工程地址：深圳市寶安區(qū)松崗鎮(zhèn)老虎坑，業(yè)主單位：深能環(huán)保寶安垃圾焚燒發(fā)電廠。 獲獎情況 2021年中國商業(yè)聯(lián)合會科學技術獎 一等獎 2021年河北省科技技術獎 二等獎 2019年CCTV中國十大創(chuàng)業(yè)榜樣 2019年第八屆中國創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)大賽 優(yōu)秀企業(yè)獎 2019年第七屆創(chuàng)業(yè)江蘇科技創(chuàng)業(yè)大賽 三等獎 2019年“創(chuàng)客中國”江蘇省中小企業(yè)創(chuàng)新大賽 優(yōu)勝獎 2019年 淮安市第四屆企業(yè)科技創(chuàng)新大賽 一等獎

1.項目開發(fā)的背景聚氯乙烯樹脂（PVC）是五大通用塑料中僅次于聚乙烯的第二大品種，在我國，其產(chǎn)能和產(chǎn)量均居世界第一，它已普遍應用于建筑、化工、電器儀表、日用品等各種領域。由于其綜合性能好、價格低廉、用途廣泛，在國民經(jīng)濟中有著重要的地位，但在加工應用中存在沖擊強度低，耐熱性和耐候性差等缺點。通常采用接枝共聚，共混等方法向PVC中添加高分子彈性體，使共混體系既可保持硬質(zhì)PVC高模量，高剛性的特點，又可大大提高其缺口沖擊強度，明顯改善其低溫沖擊性能，開發(fā)高抗沖擊耐熱與耐候性優(yōu)良的特種專用PVC一直是國內(nèi)外研發(fā)的重點。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂是針對PVC樹脂的缺口沖擊強度低，共混改性時改性劑分散不均，易分相滲出，改性效率低而開發(fā)的高抗沖改性PVC專用樹脂，其實質(zhì)仍是橡膠增韌PVC樹脂。它是以核-殼結(jié)構(gòu)的聚丙烯酸酯彈性體為基質(zhì)，與VC單體進行原位聚合后形成具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的改性聚氯乙烯樹脂。一般通過聚丙烯酸酯膠乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相懸浮或乳液聚合而制得。采用納米級核-殼膠乳粒子原位聚合氯乙烯進行微觀結(jié)構(gòu)改性是聚氯乙烯樹脂改性的第三代增韌技術，其優(yōu)點在于改善宏觀混合的不均勻性，質(zhì)量良莠不齊，以及對共混加工條件依賴性強、加工工藝和配方復雜、增韌效率低、耐候性差等局限性，同時解決純粹接枝共聚物大分子鏈流動性差、所制材料模量低，制品抗沖性能和剛性模量等不能同時兼顧的弊端。2、工業(yè)化放大生產(chǎn)2011年3月我校與河北盛華化工有限公司合作，自籌經(jīng)費，進行了懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂的中試，并進行了大量中試試驗研究。其研究工藝分三步，一是丙烯酸種子乳液的合成。二是懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂合成，三是復合樹脂高速離心脫水，干燥。工業(yè)化試驗之前共進行17批次種子乳液聚合，70批次原位懸浮聚合，并連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂中試試驗，為進一步工業(yè)化放大生產(chǎn)試驗奠定了堅實的基礎。中試試驗過程中解決了以下幾個關鍵技術問題：（1）聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂在加工后出現(xiàn)黑點問題；（2）沖擊強度不高的問題；(3)顆粒形態(tài)問題；（4）分散體系與乳液體系共穩(wěn)定性問題。2011年9月底實現(xiàn)13.5m3工業(yè)化裝置試運行生產(chǎn)，至2011年12月完成工業(yè)化生產(chǎn)用種子乳液聚合40余批，原位聚合及干燥30余批，經(jīng)過配方和工藝的進一步改進，共生產(chǎn)各項性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂60余噸，產(chǎn)品性能與技術經(jīng)濟指標完全達到了項目預期目標。3.本項目的技術成果與產(chǎn)品應用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂在河北盛華化工有限公司成功實現(xiàn)工業(yè)化，填補了國內(nèi)聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂產(chǎn)品的空白，增加了我國PVC新品種，對推動我國PVC市場從通用型轉(zhuǎn)變到特種專用型有著及其重要的作用，同時對我國高品質(zhì)硬質(zhì)PVC制品的發(fā)展具有積極的推動作用。該產(chǎn)品集抗沖、耐磨、耐老化、耐腐蝕、阻燃、絕緣性好等優(yōu)異性能于一身，抗沖擊性能尤其突出，其技術性能指標已達到并超過同等ACR含量下美國Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC樹脂的水平，作為高抗沖PVC-M管道專用料應用前景十分廣闊。該產(chǎn)品的不斷推廣應用，將進一步促進管道工業(yè)、高品質(zhì)建材行業(yè)和其它塑料制造業(yè)的發(fā)展，經(jīng)濟效益和社會效益明顯。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂成功實現(xiàn)工業(yè)化預示了國內(nèi)PVC產(chǎn)品市場轉(zhuǎn)變的一個良好開端，它將逐步推動我國PVC樹脂產(chǎn)品向系列化、專業(yè)化的水平，相信經(jīng)過幾年或十幾年時間的發(fā)展，我國的PVC樹脂牌號就會像產(chǎn)能一樣形成規(guī)模，改變目前以生產(chǎn)大批量的通用樹脂為主，而許多PVC下游加工企業(yè)所需的PVC專用樹脂主要依賴進口的不良局面，簡化了加工工藝配方和過程，節(jié)約了能源消耗。本項目成功工業(yè)化產(chǎn)品有很多優(yōu)點：  （1）在傳統(tǒng)PVC懸浮樹脂生產(chǎn)設備基礎上，引入聚丙烯酸酯乳液，與VC單體進行原位懸浮聚合，形成了聚丙烯酸酯與PVC兩相之間穩(wěn)定的互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，大幅度提高了聚氯乙烯的力學性能，為生產(chǎn)高品質(zhì)的管材等高端產(chǎn)品奠定了材料結(jié)構(gòu)基礎；互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)材料微觀結(jié)構(gòu)的均勻性顯著改善了新型復合樹脂的缺口沖擊韌性。同時，使用該專用樹脂生產(chǎn)制品時無需添加其他增韌劑，與傳統(tǒng)ACR或等效CPE共混改性PVC相比，原材料成本有所降低，簡化了工藝流程，節(jié)約了能耗；（2）通過配方和工藝的調(diào)整，解決了聚丙烯酸酯乳液在懸浮聚合體系中分散的均勻性問題，實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化試生產(chǎn)，復合樹脂質(zhì)量穩(wěn)定。同時建立了新型復合樹脂的產(chǎn)品企業(yè)標準。（3）該復合樹脂耐候性好，加工塑化時間短，不存在CPE-g-VC樹脂加工時黃色指數(shù)變化明顯的缺點，也不像EVA-g-VC樹脂那樣對加工溫度敏感，使得PVC的加工性能得到改善；（4）該項目的成功實施為乳液與懸浮兩大聚合方法之間協(xié)同關系找到了規(guī)律性認識，這對其它類似體系共聚物的制備研究具有積極的理論指導意義。公司質(zhì)管處對產(chǎn)品粘數(shù)、熱老化白度、篩余物、水份、魚眼等指標進行了檢測，作為高抗沖擊專用料先后經(jīng)過河北省分析測試研究中心、河北省氯堿工程技術研究中心檢測分析，其常溫簡支梁沖擊強度大于30.0kJ/m2，-10℃時為大于8.0kJ/m2，比普通PVC制品高10倍。我們研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂經(jīng)過張家口市盛華偉業(yè)管業(yè)有限公司，張家口市方盛塑業(yè)有限公司和河北匯泰塑業(yè)有限公司作為高抗沖專用料用于制作管材和板材制品性能均能達到并超過國家建材行業(yè)指標要求，而且產(chǎn)品流動性好、不需添加任何增韌劑和加工助劑，可大幅度降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染，經(jīng)濟和社會效益顯著。其中所生產(chǎn)的各規(guī)格管材按CT/T272-2008標準檢測后，密度、二氯甲烷、落錘、維卡、回縮、液壓六項指標全部合格。經(jīng)過多家大型PVC加工企業(yè)的檢測和應用試驗為該產(chǎn)品市場定位和開拓應用新領域打下了堅實的基礎。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復合樹脂首先是作為高抗沖PVC-M管道專用料使用，另外還可用于其它方向的管道工業(yè)、高品質(zhì)建材行業(yè)、汽車工業(yè)，以及電器儀表和工程塑料等應用領域。

1、成果簡介： 本發(fā)明屬于材料領域，具體涉及一種具有交聯(lián)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的無皂含氟聚丙烯酸酯核殼乳液的制備方法。具體說，是在沒有游離的乳化劑存在的條件下，采用種子（核殼）乳液聚合的方法，使含氟丙烯酸酯單體與交聯(lián)劑在無皂交聯(lián)聚丙烯酸酯乳膠粒子表面聚合并交聯(lián)，形成具有交聯(lián)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液。本專利制備的具有交聯(lián)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液在建筑涂料加工或汽車電泳漆加工中具有廣泛的應用。由于在殼部分引入了含氟丙烯酸酯單體，提高了聚丙烯酸酯乳膠膜的耐水性和自潔性。具有制作工藝

(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯用于合成多種血管緊張素轉(zhuǎn)化酶抑制劑(ACEI)普利藥物，如貝 那普利、西拉普利等，該類藥物用于治療高血壓。在抗高血壓藥物市場中，ACEI與非肽類血 管緊張素II (AngII)受體抑制劑、鈣通道拮抗劑(CCB)形成了三足鼎立的市場格局。該類藥物 2009年的世界銷售為52億美元，國內(nèi)市場約30億元人民幣，國內(nèi)外對普利原料藥需求旺盛，價 格穩(wěn)定，尤其是貝那普利等緊俏產(chǎn)品，主要依賴進口，國內(nèi)外前景樂觀。目前，我國在卡托普 利、依那普利、賴諾普利、雷米普利、喹那普利、貝那普利和福辛普利等8個普利藥物實現(xiàn)了 產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)的生產(chǎn)(R)-HPBE的方法為化學法，存在催化劑較昂貴且污染環(huán)境、產(chǎn)物光學活 性低、對設備壓力要求高等缺點，本項目采用的生物法，綠色無污染，催化劑成本低，產(chǎn)物光 學活性高，操作簡單，條件溫和，具有很好的市場前景。 本項目開發(fā)了一種酶促不對稱還原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯制備多種普利類藥物關鍵手性 中間體(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的生物技術。該技術易于放大，反應溫和(30℃，pH 6.0)，產(chǎn) 品光學純度高(>99%)，收率85%，且不需要添加昂貴的輔酶再生系統(tǒng)。項目的實施將節(jié)能減排 20-30%，生產(chǎn)成本降低20%以上，產(chǎn)品收率提高15%，顯示了該項技術具有很好的工業(yè)應用前 景

該專利首次公開了三種偏甘油酯脂肪酶突變體及其制備方法,解決了偏甘油酯脂肪酶在實際生產(chǎn)及應用中所存在熱穩(wěn)定性差的國際性技術難題。專利技術在廣東溢多利生物科技股份有限公司實施生產(chǎn)，開發(fā)形成系列濃縮復合酶產(chǎn)品，成功用于養(yǎng)殖、食品及造紙等行業(yè)中，成功出口東南亞、南亞、南北美洲、東歐和韓國、中國臺灣、澳洲等多個“一帶一路“沿線國家及地區(qū)，并被當?shù)赜脩羲毡榻邮芎驼J可。截至2017年12月，所開發(fā)的產(chǎn)品累計為企業(yè)帶來銷售額接近1.8億元，利稅近2700萬元。獲得了中國專利優(yōu)秀獎和廣東專利金獎。

(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯用于合成多種血管緊張素轉(zhuǎn)化酶抑制劑(ACEI)普利藥物，如貝 那普利、西拉普利等，該類藥物用于治療高血壓。在抗高血壓藥物市場中，ACEI與非肽類血 管緊張素II (AngII)受體抑制劑、鈣通道拮抗劑(CCB)形成了三足鼎立的市場格局。該類藥物 2009年的世界銷售為52億美元，國內(nèi)市場約30億元人民幣，國內(nèi)外對普利原料藥需求旺盛，價 格穩(wěn)定，尤其是貝那普利等緊俏產(chǎn)品，主要依賴進口，國內(nèi)外前景樂觀。目前，我國在卡托普 利、依那普利、賴諾普利、雷米普利、喹那普利、貝那普利和福辛普利等8個普利藥物實現(xiàn)了 產(chǎn)業(yè)化。傳統(tǒng)的生產(chǎn)(R)-HPBE的方法為化學法，存在催化劑較昂貴且污染環(huán)境、產(chǎn)物光學活 性低、對設備壓力要求高等缺點，本項目采用的生物法，綠色無污染，催化劑成本低，產(chǎn)物光 學活性高，操作簡單，條件溫和，具有很好的市場前景。 本項目開發(fā)了一種酶促不對稱還原2-氧代-4-苯基丁酸乙酯制備多種普利類藥物關鍵手性 中間體(R)-2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的生物技術。該技術易于放大，反應溫和(30℃，pH 6.0)，產(chǎn) 品光學純度高(>99%)，收率85%，且不需要添加昂貴的輔酶再生系統(tǒng)。項目的實施將節(jié)能減排 20-30%，生產(chǎn)成本降低20%以上，產(chǎn)品收率提高15%，顯示了該項技術具有很好的工業(yè)應用前 景。

本發(fā)明公開了二乙基二硫代氨基甲酸鈉在制備用于防治由植物病原菌引起的植物病害的殺菌劑中的應用，本發(fā)明通過室內(nèi)毒力測定，證明了二乙基二硫代氨基甲酸鈉對植物病原真菌具有良好的抑制活性。傳統(tǒng)的殺菌劑對環(huán)境的污染大、殘留高，并且直接威脅著食品安全。大量殺菌劑的使用，導致病原菌的抗藥性增強，本發(fā)明首次提出將二乙基二硫代氨基甲酸鈉作為殺菌劑，具有高效和低毒的優(yōu)點，適合于植物病害化學防治的要求。二乙基二硫代氨基甲

本發(fā)明公開了一種聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物／氫氧化鎂-碳納米管復合阻燃材料的制備方法和應用，由下述組分經(jīng)過熔融共混熱壓成型制成，將100重量份聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和1-10重量份基于碳納米管基體的單分散氫氧化鎂納米粒子置于密煉機中，熔融混煉、熱壓成型、冷卻固化。采用碳納米管為載體，降低氫氧化鎂粒徑，使其實現(xiàn)納米級分散。提高氫氧化鎂與聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接觸面積，提高聚合物阻燃性能。