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甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA) 又稱甲基丙烯酸環氧丙酯,是無色透明的液體,密度11074 ,折光率 114480 ,沸點189 ℃, 熔點- 50 ℃, 閃點84 ℃, 色相 (APHA) < 75 ,不溶于水,易溶于有機溶劑,對皮膚和粘膜有刺激性,幾乎無毒。由于GMA 分子內既含有碳碳雙鍵,又含有環氧基,具有很高的反應活性,可廣泛應用于醫藥、感光材料,有機合成及聚合物改性等眾多領域,所得的產品有優良的防紫外、耐水和耐熱等特點,是一種重要的精細化工原料。本項目采取環氧氯丙烷與甲基丙烯酸鈉在特定催化劑作用下反應，高收率制備甲基丙烯酸縮水甘油酯。主要原料： 甲基丙烯酸、環氧氯丙烷、堿、催化劑主要設備：普通反應釜及相關的減壓蒸餾配套設備小試技術，可技術轉移及合作中試開發聯系人： 河北工業大學化工學院 王家喜 13389075337

本發明提供了一個基于靛紅骨架的苯并[b,e]氮雜卓化合物，該化合物的獨特骨架結構使其具有良好的抗菌活性。本發明還發展了一種路易斯酸催化的吡咯烷擴環合成苯并[b,e]氮雜卓的制備方法。利用4?吡咯烷靛紅和多種苯酚化合物作為底物，利用一步法合成復雜結構的多環胺，同時擴展了吡咯烷合成多元雜環化合物的合成策略。本發明的合成方法底物方便易得，操作方便，反應活性較高，原料轉化完全，具有綠色經濟性。

成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

該技術利用具有自主知識產權的四甲基吡嗪高產枯草桿菌，通過有效的發酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發酵偶聯四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產水平達到目前國際領先水平；采用減壓蒸發、低溫結晶等技術方式對四甲基吡嗪進行提取純化；所得產品具有天然等同度，并在產品純度、風味貢獻度等方面相比化學合成四甲基吡嗪具有明顯優越性。 創新要點 采用的四甲基吡嗪高產菌株具有自主知識產權；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環境友好等特性。 

2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥等方面。在糠醇生產過 程中，副產物2-甲基呋喃一般占糠醇產量的1～2%，而現有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環水或大氣嚴重污染，而且存在安全隱患。經過潛心研究，本技術實現了從糠醇 生產中2-甲基呋喃的高效提取，產品無色透明，純度≥99.5%，經濟效益十分顯著。 對于年產30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設備投資僅100萬，僅此一 項，每年可產生效益近1000萬元，經濟性十分顯著。主要設備包括：萃取釜、精餾塔等。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。

本發明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調節所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應5～12分鐘，反應結束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產物，再將洗滌后的固化產物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發明方法能縮短反應時間，提高改性的效率和產率。

DMAA是一種性能優異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應，廣泛應用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。 附著力佳 化學性質活潑 親水性佳 其他 對絕大多數的基材材料都有很好的附著效果 DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團，因而易于與各種單體進行多種聚合反應 可以與水互溶，具有極強的吸濕性，適合做防霧涂層 超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等  技術參數： 外觀： 無色或淡黃色透明液體 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸點（℃,常壓）： 171~172℃(760mmHg) 閃點(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面張力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)

【發 明 人】李偉；陳龍；卞慧敏；文紅梅；劉崢【技術領域】 本發明涉及2,5-二羥甲基-3,6-二甲基及其衍生物的應用，尤其涉及其在醫藥領域的用途。【摘要】  2,5-二羥甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制備治療、預防心力衰竭疾病藥物中的應用。

研發階段/n本發明公開了一種將４′－去甲基表鬼臼毒素轉化為４′－去甲基表鬼臼酸的方法，包括：在微生物梭狀芽孢桿菌、銅綠假單胞菌、紅串紅球菌、北京棒桿菌、枯草桿菌、噬夏孢歐文氏菌、芽孢桿菌或彎曲假單胞菌的發酵過程中加入４′－去甲基表鬼臼毒素溶液，進行生物轉化反應，得到含有４′－去甲基表鬼臼酸的生物轉化基質。本發明還公開了一種將４′－去甲基表鬼臼酸從生物轉化基質中分離的方法，包括：將生物轉化基質用大孔吸附樹脂柱進行初分離，并以凝膠柱層析進行細分離，得到４′－去甲基表鬼臼酸。本發明利用生物轉化對４′－去甲