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本發(fā)明公開了一種基于石墨烯/聚丙烯腈復(fù)合碳纖維的制備方法。方法為：1重量份的石墨烯或氧化石墨烯，10-1000重量份的溶劑，10-1000重量份的丙烯腈單體，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入0.01~10重量份的引發(fā)劑，加熱到50~95℃，反應(yīng)1~60小時(shí)，經(jīng)沉淀，離心，洗滌，干燥，得到聚丙烯腈接枝石墨烯。將聚丙烯腈接枝石墨烯分散于溶劑中，制成紡絲液溶膠，將紡絲液從紡絲頭毛細(xì)管中連續(xù)勻速擠出進(jìn)入凝固液，凝固后的初級(jí)纖維收集干燥后獲得石墨烯纖維原絲，經(jīng)化學(xué)或熱處理，得到石墨烯/聚丙烯腈復(fù)合碳纖維。本發(fā)明方法簡便、工藝簡單、后處理方便快速、可規(guī)模化生產(chǎn)，所獲得的石墨烯/聚丙烯腈復(fù)合碳纖維表現(xiàn)出優(yōu)異的強(qiáng)度、韌性、模量、熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性，在許多領(lǐng)域可以替代傳統(tǒng)碳纖維。

以六氯環(huán)三磷腈與氟醇為主要原料合成的星型結(jié)構(gòu)磷腈類化合物，其分子末端含有大量低表面能的氟原子，在無機(jī)粒子高填充改性聚烯烴類共混體系的加工過程中，其位于無機(jī)粒子表面及與聚烯烴基體的界面，可減少顆粒團(tuán)聚及加工過程中顆粒間的摩擦阻力、體系粘度下降、加工流動(dòng)性能增強(qiáng)，填充無機(jī)粒子分散性增強(qiáng)，得到的復(fù)合材料力學(xué)性能特別是韌性增加，解決了無機(jī)粒子高填充復(fù)合材料生產(chǎn)過程中“耗能耗時(shí)”的問題。且該材料含阻燃的氮和磷元素（氮含量為 1.18%~2.90%，磷含量為 2.62%~6.42%）， 具有一定的阻燃性，可提高復(fù)合材料的阻燃性能。本團(tuán)隊(duì)研發(fā)的 星型結(jié)構(gòu)含氟磷腈類流動(dòng)改性劑具有良好的多功能性，在生產(chǎn)高填充復(fù)合材料時(shí)，可減少甚至不需要添加增韌劑、阻燃劑，也能使復(fù)合材料具有良好的韌性與阻燃性，簡化生產(chǎn)過程。 

醋碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一種新型的、性能優(yōu)良的環(huán)境友好型溶劑及助劑。廣泛用于 有機(jī)合成的甲 (乙) 基化劑、羰基化劑、羰基甲 (乙) 氧基化劑，用作硝化纖維素、纖維素醚、 合成樹脂和天然樹脂的溶劑，合成農(nóng)藥除蟲菊酯和醫(yī)藥苯巴比妥；在儀器儀表工業(yè)中用于制取 固定漆，用在電子管陰極的密封固定上。在紡織印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、雙酚樹脂等 的良好溶劑，在合成纖維工業(yè)中可用作泡脹劑來改善纖維的性能，改善織物的手感，改進(jìn)抗皺 性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以強(qiáng)化疏水性合成纖維的印染性能，使染色分布均勻，提高 日曬褪色性能。在油漆工業(yè)上用作脫漆溶劑。在塑料加工中作為增塑劑的溶劑或直接作增塑劑 使用。在電容電池、鋰電池工業(yè)上用作電解液。在醫(yī)藥方面作為可的松油膏的基礎(chǔ)劑成份等。 有著廣泛的市場開發(fā)前景。本課題組開發(fā)了國際首創(chuàng)的多重耦合過程強(qiáng)化技術(shù)，節(jié)能45%以 上，通過上海市科委鑒定，達(dá)到國際先進(jìn)水平。年產(chǎn)1萬噸：7000噸碳酸甲乙酯、3000噸碳酸 二乙酯，設(shè)備投資約2000萬元。 碳酸二苯酯是生產(chǎn)工程塑料、光學(xué)玻璃及光盤樹脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被廣 泛用于增塑劑、溶劑以及藥用有機(jī)碳酸酯的制備，最早是由光氣與苯酚在堿存在下反應(yīng)制得。 由于該工藝使用劇毒的光氣作原料，工藝復(fù)雜，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且副產(chǎn)相當(dāng)數(shù)量難以處理的 NaCl，此外，大量氯化物的存在又極大地影響了產(chǎn)品的純度及性能，不能用作光學(xué)玻璃和光 盤樹脂。本技術(shù)采用碳酸二甲酯代替劇毒的的光氣作原料，使整個(gè)工藝清潔、安全，而且最終 產(chǎn)品不含雜質(zhì)氯、純度高，可應(yīng)用于光盤、光學(xué)級(jí)聚碳酸酯的制備。

碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯是一種新型的、性能優(yōu)良的環(huán)境友好型溶劑及助劑。廣泛用于有機(jī)合成的甲（乙）基化劑、羰基化劑、羰基甲（乙）氧基化劑，用作硝化纖維素、纖維素醚、合成樹脂和天然樹脂的溶劑，合成農(nóng)藥除蟲菊酯和醫(yī)藥苯巴比妥；在儀器儀表工業(yè)中用于制取固定漆，用在電子管陰極的密封固定上。在紡織印染方面，是聚酰胺、聚丙烯腈、雙酚樹脂等的良好溶劑，在合成纖維工業(yè)中可用作泡脹劑來改善纖維的性能，改善織物的手感，改進(jìn)抗皺性能。在印染方面，碳酸二乙酯可以強(qiáng)化疏水性合成纖維的印染性能，使染色分布均勻，提高日曬褪色性能。在油漆工業(yè)上用作脫漆溶劑。在塑料加工中作為增塑劑的溶劑或直接作增塑劑使用。在電容電池、鋰電池工業(yè)上用作電解液。在醫(yī)藥方面作為可的松油膏的基礎(chǔ)劑成份等。有著廣泛的市場開發(fā)前景。碳酸二苯酯是生產(chǎn)工程塑料、光學(xué)玻璃及光盤樹脂等聚碳酸酯的基本原料，另外也被廣泛用于增塑劑、溶劑以及藥用有機(jī)碳酸酯的制備，最早是由光氣與苯酚在堿存在下反應(yīng)制得。由于該工藝使用劇毒的光氣作原料，工藝復(fù)雜，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且副產(chǎn)相當(dāng)數(shù)量難以處理的NaCl，此外，大量氯化物的存在又極大地影響了產(chǎn)品的純度及性能，不能用作光學(xué)玻璃和光盤樹脂。本技術(shù)采用碳酸二甲酯代替劇毒的的光氣作原料，使整個(gè)工藝清潔、安全，而且最終產(chǎn)品不含雜質(zhì)氯、純度高，可應(yīng)用于光盤、光學(xué)級(jí)聚碳酸酯的制備。

近日，中國科大俞書宏院士團(tuán)隊(duì)與工程科學(xué)學(xué)院丁航教授課題組和吳恒安教授課題組合作，在間歇式水熱合成的流體行為研究領(lǐng)域取得重要進(jìn)展。研究人員首次利用氧化石墨烯（GO）的液晶行為和凝膠化能力，借助酚醛樹脂（PF）的固化定型作用，獲得具有環(huán)形極向結(jié)構(gòu)的凝膠（GO / PF 凝膠），根據(jù)凝膠的微觀結(jié)構(gòu)來揭示水熱合成中的流體行為。該成果發(fā)表于Cell Press材料學(xué)旗艦期刊Matter上。研究人員發(fā)現(xiàn)，在水熱條件下，GO納米片在流體剪切力的作用下可以沿著流場的方向進(jìn)行排列（圖1）。此外，GO納米片能夠通過與酚醛樹脂的原位交聯(lián)固定形成具有環(huán)形結(jié)構(gòu)的軸對(duì)稱（類似于地球磁場分布結(jié)構(gòu)）凝膠。研究人員可以通過對(duì)凝膠形貌和結(jié)構(gòu)的直接觀察分析，進(jìn)而推測出水熱合成中的流體行為。據(jù)此，研究人員開展了加熱溫度、溶液粘度和反應(yīng)釜尺寸/形貌等多個(gè)因素進(jìn)行了研究。

(1)溫度低，90 ℃左右(2)流量大，如2500 m3的高爐，沖渣水2400 T/h；(3)PH值8.5，Ca：84 mg/L，Mg：51 mg/L，Na：3216 mg/L，Cl：1091 mg/L。(4)大量含沙，直徑0.1 mm系統(tǒng)工作原理：? 采用的是雙循環(huán)流程設(shè)計(jì)? 沖渣水排出溫度約85～90 ℃，經(jīng)過沉淀除雜后進(jìn)入特殊設(shè)計(jì)的換熱器，將熱量傳遞給有機(jī)工質(zhì)，溫度降到50 ℃左右，再送到高爐供沖渣之用，從而回收了一定量的余熱。? 有機(jī)工質(zhì)在換熱器內(nèi)吸收熱量后變成80 ℃的過熱蒸氣，然后進(jìn)入氣輪機(jī)膨脹做功，帶動(dòng)發(fā)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，對(duì)外輸出電能。 

基于復(fù)雜流動(dòng)網(wǎng)絡(luò)計(jì)算理論，將電站鍋爐蒸發(fā)受熱面抽象為以節(jié)點(diǎn)、受熱回路和連接管等元件組成的流動(dòng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，根據(jù)遵循的質(zhì)量守恒方程、動(dòng)量守恒方程、能量守恒方程及流動(dòng)傳熱試驗(yàn)關(guān)聯(lián)式，建立流量分配的非線性計(jì)算數(shù)學(xué)模型，采用Fortran和Visual Basic混合編程技術(shù)，開發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的通用電站鍋爐水動(dòng)力計(jì)算軟件HYDROSYS。 軟件根據(jù)系統(tǒng)部件以及實(shí)際功能劃分為不同的設(shè)備和功能模塊，各個(gè)模塊間相互結(jié)合，可以對(duì)各種容量等級(jí)、各種蒸汽參數(shù)、各種爐型（П型、塔式、T型）、各種管圈型式（螺旋管圈水冷壁、垂直水冷壁）和燃燒技術(shù)（切向燃燒方式、墻式燃燒方式、W火焰方式、循環(huán)流化床燃燒方式）的亞臨界汽包鍋爐、超（超）臨界直流鍋爐水動(dòng)力和壁溫特性進(jìn)行計(jì)算分析。

一、 項(xiàng)目簡介石墨是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，具有良好的導(dǎo)電性，潤滑性，化學(xué)穩(wěn)定性。被廣泛用于冶金、電氣、機(jī)械等工業(yè)領(lǐng)域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點(diǎn)。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料，是一種二維晶體，是構(gòu)建其他維數(shù)碳質(zhì)材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認(rèn)為這種嚴(yán)格的二維晶體結(jié)構(gòu)由于熱力學(xué)不穩(wěn)定性而難以獨(dú)立穩(wěn)定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學(xué)的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨(dú)立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實(shí)驗(yàn)研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學(xué)法、氧化石墨還原法等，其中機(jī)械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機(jī)性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學(xué)方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團(tuán)，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態(tài)，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優(yōu)點(diǎn)成為目前使用最廣泛的方法之一，本發(fā)明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。二、 項(xiàng)目技術(shù)成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設(shè)備，過程中需要精確控制反應(yīng)溫度且溫度高達(dá)98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時(shí)間超聲，步驟繁瑣，產(chǎn)物的濃度較低，不適合大量生產(chǎn)。本項(xiàng)目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產(chǎn)時(shí)間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進(jìn)行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產(chǎn)量較大，大大減少了超聲的時(shí)間。三、 技術(shù)指標(biāo)（包括鑒定、知識(shí)產(chǎn)權(quán)專利、獲獎(jiǎng)等情況）該項(xiàng)目已經(jīng)申請(qǐng)中國專利并于2013年獲得授權(quán) （ZL201110414315.7），與該項(xiàng)目相關(guān)的工作也在國際期刊上進(jìn)行了發(fā)表，但是仍有很多問題一直困擾商業(yè)化進(jìn)程。我們實(shí)驗(yàn)室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應(yīng)用領(lǐng)域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅(qū)體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團(tuán)，因此可以根據(jù)需求進(jìn)行各種定向修飾，從而實(shí)現(xiàn)其親水、親油、高分散度、高電導(dǎo)率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業(yè)材料的性能，從而實(shí)現(xiàn)高回報(bào)率。五、 規(guī)模與投資需求（資金需求、場地規(guī)模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅(qū)體氧化石墨，再經(jīng)后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對(duì)繁瑣， 耗時(shí)耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優(yōu)化情況。前期投入100萬元，其中包括設(shè)備費(fèi)40萬， 原料費(fèi)10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達(dá)到每天生產(chǎn)1公斤石墨烯產(chǎn)品。六、 生產(chǎn)設(shè)備玻璃器皿，反應(yīng)釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設(shè)備，電動(dòng)攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，離心機(jī)等基本設(shè)施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產(chǎn)品，目前市場上以克為單價(jià)銷售，價(jià)格在500元左右。以每日1公斤生產(chǎn)量計(jì)算，每天銷售額會(huì)達(dá)到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)產(chǎn)品研發(fā)升級(jí)，企業(yè)一方負(fù)責(zé)生產(chǎn)與銷售。九、 項(xiàng)目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式（包括電子郵箱）項(xiàng)目聯(lián)系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

水浸超聲C掃描檢測設(shè)備主要由超聲激發(fā)/接收單元、三維機(jī)械掃描部件、工業(yè)控制計(jì)算機(jī)和C掃描軟件等組成。該設(shè)備可以用于復(fù)合材料、金屬材料內(nèi)部缺陷的檢測，在原理樣機(jī)的基礎(chǔ)上進(jìn)行再開發(fā)可以實(shí)現(xiàn)大型復(fù)合材料部件檢測。 在此設(shè)備的基礎(chǔ)上，開發(fā)具有高效率、高精度技術(shù)特點(diǎn)的無損檢測設(shè)備，可以解決我國航空航天新材料、新工藝的檢測問題，顯著提高基礎(chǔ)部件（如大型小曲率平板等）檢測效率和精度，大幅提升我國高端裝備制造質(zhì)量控制能力。 主要性能指標(biāo)：1. 檢測方式：脈沖反射法；2. 測量精度：<1mm；3. 可檢材料類型：復(fù)合材料、金屬；4. 缺陷類型：脫粘、腐蝕、裂紋、孔洞、分層、夾雜；5. 缺陷位置：表面、內(nèi)部。水浸超聲C掃描檢測設(shè)備是北航無損檢測技術(shù)研究中心自主研制的無損檢測設(shè)備，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。

水凝膠是交聯(lián)高聚物在水中溶脹所形成的體系，它在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活 及醫(yī)療領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。例如在醫(yī)用材料領(lǐng)域可以用于藥物緩釋載體、組織 工程材料、栓塞微球、皮膚傷口敷料、手術(shù)防粘劑、降溫冰袋等用途。合成所用 原料是天然產(chǎn)物，例如海藻酸鈉、透明質(zhì)酸、殼聚糖、纖維素及改性淀粉等，也 可以用小分子單體進(jìn)行合成。 本團(tuán)隊(duì)長期進(jìn)行水凝膠的研究和產(chǎn)品開發(fā)，合成了各種類型的水凝膠。我們 可以根據(jù)用戶實(shí)際需要進(jìn)行各類水凝膠產(chǎn)品的設(shè)計(jì)和制備，優(yōu)化合成工藝，解決 用戶在制備和使用水凝膠過程中碰到的技術(shù)問題，對(duì)產(chǎn)品性能和質(zhì)量進(jìn)行控制， 滿足用戶的要求。 技術(shù)特點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)與應(yīng)用效果：用天然材料制備水凝膠，產(chǎn)物具有優(yōu) 異的生物相容性和降解性，成本低廉，產(chǎn)品附加值高。 2、創(chuàng)新要點(diǎn): 采用了現(xiàn)代先進(jìn)合成方法、包括納米材料制備技術(shù)，所得水凝膠產(chǎn)品具有優(yōu) 異的環(huán)境響應(yīng)性和適宜的力學(xué)性能及熱性能。 3、效益分析: 醫(yī)用材料具有巨大的市場，本項(xiàng)目投資與規(guī)模：可根據(jù)用戶需要確定。 4、推廣情況 合作方式：技術(shù)開發(fā)；提供技術(shù)服務(wù)。