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本發(fā)明公開了一種氮化硅微米管的制備方法，該方法將去除保 護(hù)層的光纖表面涂覆一層均勻的石墨粉后在 300～600℃的溫度區(qū)間內(nèi) 熱解，使光纖表面形成均勻厚度的碳膜；再將光纖在氮?dú)鈼l件下以 1100～1600℃的溫度區(qū)間高溫加熱，使碳膜與光纖表面的二氧化硅產(chǎn) 生反應(yīng)生成硅，然后硅與氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)在光纖表面形成氮化硅薄膜將形成氮化硅薄膜的光纖刻蝕掉，形成中空的氮化硅微米管。該氮化 硅微米管與炭黑進(jìn)行混合，使氮化硅微米管增強(qiáng)導(dǎo)電性，然后在其中 加入熱熔型粘結(jié)劑形成混合物，再均勻涂在洗凈的銅箔表面，可得到 氮化

"專門針對實驗室對小樣品的生長需求，設(shè)計小型緊湊的生長腔室、樣品臺，同時降低購買價格與運(yùn)行成本。 ? 緊湊的生長腔室 （內(nèi)徑 ~ 300 mm）：內(nèi)表面積小，更容易實現(xiàn)超高真空，整體占地面積不到1㎡。 ? 電子束加熱的小樣品臺：定向加熱，降低了傳統(tǒng)燈絲熱輻射加熱的耗散，保證了較低的環(huán)境溫度，對真空有利。同時加熱速率很快。 ? 30多個標(biāo)準(zhǔn)法蘭接口：可擴(kuò)展性好。 ? 小樣品托（18 *12 mm）：剛好適合10 mm左右樣品，同時兼容ARPES，STM等標(biāo)準(zhǔn)樣品托。"

首先，一種大頭基的表面活性劑(DEAB)可以與反電荷的多頭配體(TPE-BPA)得到一種納米尺寸的無規(guī)配位簇，而后金屬離子(Zn2+)的加入則可迅速使之交聯(lián)形成無定形的白色沉淀物。通過自發(fā)的結(jié)塊過程，沉淀中的分子可進(jìn)一步發(fā)生重排運(yùn)動，并使其由白色粉末狀的固體在短時間內(nèi)轉(zhuǎn)變形成透明且可自支撐的薄膜材料。

 電加熱膜是一種具有一定阻值的膜型半導(dǎo)體材料，該材料在通電情況下，能將電能轉(zhuǎn)換成熱能，從而起到加熱作用。由于加熱膜是直接制備于被加熱物體的外表面，它與被加熱物體的表面以分子鍵結(jié)合，因而當(dāng)通電熱時，熱量很快傳給被加熱物，并且由于這種加熱方式熱傳導(dǎo)性好，所以加熱材料本身溫度并不高，也沒有發(fā)紅、熾熱等現(xiàn)象產(chǎn)生，輻射損失小，使用安全。又由于加熱元件可以制成覆蓋被加熱物體全部表面，傳熱面積大，所以傳熱速度極快。因此用加熱膜制成的電熱器具熱效率相當(dāng)高，大于90%，比電熱絲、電熱管制成的電熱器具可節(jié)電30%以上。 在民用方面：可制成電熱水瓶、飲水機(jī)、電火鍋、取暖器、理療器、電加熱器。小型電加熱器具市場占有率及銷售額并不低，據(jù)90年輕工部統(tǒng)計，全國各類電熱器具年銷量1264.4萬件，銷售額12.69億元，可見小家電大市場，具有較好的應(yīng)用推廣前景。 在工業(yè)方面：可用于汽車等低電壓場合中的加熱裝置、化學(xué)反應(yīng)器加熱裝置、高寒地區(qū)輸氣、輸油線中管閥的加熱器等。電熱膜系列產(chǎn)品在工業(yè)中具有更為廣泛的前景。 在航空航天及交通業(yè)方面的應(yīng)用：航空航天機(jī)倉、太空倉及工作儀表的加熱保溫；冬季運(yùn)行的公交車、火車廂、船倉、貯槽等的采暖或加溫等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。俄羅期已研制出“THKO”型三種電熱涂料，應(yīng)用于導(dǎo)彈發(fā)射井、宇航飛船、環(huán)境加熱保溫，生產(chǎn)出電熱涂料電熱器、電熱板、電熱布等產(chǎn)成品。關(guān)鍵技術(shù)是在深入了解電熱膜電熱轉(zhuǎn)換機(jī)理基礎(chǔ)上，抓住電熱轉(zhuǎn)換的所在，從而進(jìn)行相應(yīng)的配方研究，及相適應(yīng)的成型研究，包括直接連續(xù)相生長工藝，熱解噴涂等方法。● 應(yīng)用前景 電熱膜技術(shù)主要用于航空和汽車工業(yè)、家用電器、儀器儀表、各種管道與儲罐等領(lǐng)域，目前應(yīng)用還在不斷地拓展，市場前景十分光明。在工業(yè)應(yīng)用方面，確定將該項技術(shù)應(yīng)用在石油輸送管道的加熱保溫上，它不僅能給該行業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益，而且符合國家的相關(guān)的產(chǎn)業(yè)政策， 本研究的開發(fā)將會使加熱薄膜技術(shù)以其產(chǎn)品商業(yè)附加值極高和產(chǎn)品成本極低為優(yōu)勢，在絕大部分電熱領(lǐng)域里替代傳統(tǒng)的電熱絲加熱方式，而具有較好的社會經(jīng)濟(jì)效益。

1. 項目概述南京工業(yè)大學(xué)化工設(shè)備設(shè)計研究所多年從事薄膜蒸發(fā)/短程蒸餾技術(shù)研制工作,在設(shè)備性能研究、生產(chǎn)制造及生產(chǎn)使用三方面均積累了豐富的經(jīng)驗。已經(jīng)完成了1～20m2薄膜蒸發(fā)器開發(fā)應(yīng)用工作，其中20m2薄膜蒸發(fā)器技術(shù)水平在國內(nèi)處領(lǐng)先地位。薄膜蒸發(fā)器適用于蒸餾、分離、濃縮、萃取、除臭、脫氣、反應(yīng)等工藝中物質(zhì)的分離；具有很高的傳熱系數(shù)，對水和有機(jī)溶劑等溶液的蒸發(fā)強(qiáng)度值可達(dá)到150~300Kg/h﹒m2；具有很短的加熱區(qū)停留時間，只有數(shù)秒至數(shù)十秒，適用于處理熱敏性物料；寬廣的粘度加工范圍；產(chǎn)量調(diào)節(jié)幅度大，產(chǎn)品最終濃縮比高；反混量為最小；由于良好的攪拌，設(shè)備具有最小的表面結(jié)垢；操作穩(wěn)定、方便，易于實行自控。2. 技術(shù)優(yōu)勢（1）開發(fā)多種結(jié)構(gòu)型式薄膜蒸發(fā)器。轉(zhuǎn)子型式有用固定間隙式、可調(diào)間隙轉(zhuǎn)子式；加熱方式有高溫型、普通型；物料有高粘度、普通粘度型。（2）已開發(fā)一套“薄膜蒸發(fā)器遠(yuǎn)程CAD系統(tǒng)”，該系統(tǒng)可實時、實地實現(xiàn)薄膜蒸發(fā)器的設(shè)備選型、工藝計算、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度計算、二維/三維設(shè)備圖形的生成及設(shè)備報價。（3）研制了配套設(shè)備-短程蒸餾器。

自1987年美國柯達(dá)公司的鄧青云C．W．Tang等人報導(dǎo)了有機(jī)電致發(fā)光以來，在全世界范圍興起了一場有機(jī)薄膜發(fā)光二極管研究熱潮。有機(jī)薄膜發(fā)光二極管具有主動發(fā)光、響應(yīng)快、全固體化、容易實現(xiàn)彩色化和驅(qū)動電壓低等獨(dú)特的優(yōu)越性，是很有潛力的平板顯示器，它將取代現(xiàn)在統(tǒng)治市場的液晶顯示器。然而高亮度、長壽命和高效率的有機(jī)電致發(fā)光器件是人們一直夢寐以求的。 有機(jī)電致發(fā)光器件雖然發(fā)展非常迅速，發(fā)展規(guī)模也是空前的。但是為了得到高亮度、高效率和長壽命的有機(jī)電致發(fā)光器件，人們對有機(jī)電致發(fā)光中的一些問題并沒有很好的解決，如由于目前空穴和電子傳輸層材料和制備工藝的限制，用普通有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)：ITO/空穴傳輸層/有機(jī)發(fā)光層/背電極，有如下一些問題：發(fā)光層與電極之間的互擴(kuò)散，沒有足夠高的空穴和電子遷移率，以及注入的空穴與電子不夠平衡等。這些問題限制了有機(jī)電致發(fā)光器的進(jìn)一步改善，成為有機(jī)電致發(fā)光器件發(fā)展的重要瓶頸，無法制備性能優(yōu)異的有機(jī)發(fā)光器件。 技術(shù)特點： 對有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)和電子傳輸層材料進(jìn)行改進(jìn)，從而有效提高有機(jī)薄膜電致發(fā)光器件的亮度、效率和壽命。 技術(shù)特點：是在透明電極上，依次制備空穴傳輸層、有機(jī)發(fā)光層、電子傳輸層、電子電勢補(bǔ)償層和背電極所組成薄膜結(jié)構(gòu)有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于：在有機(jī)發(fā)光層與電子電勢補(bǔ)償層之間加入電子傳輸層，電子傳輸層采用寬禁帶無機(jī)材料。 該器件在有機(jī)發(fā)光層與電子電勢補(bǔ)償層之間加入無機(jī)電子傳輸層這種結(jié)構(gòu)可以大大改善有機(jī)電致發(fā)光器件的發(fā)光層與電極之間的擴(kuò)散，注入的空穴與電子的不夠平衡等，使有機(jī)電致發(fā)光器件的發(fā)光亮度，效率和奉命得到提高。

1、制備設(shè)備技術(shù)先進(jìn)： 多弧離子鍍設(shè)備加裝脈沖磁控后實現(xiàn)了對等離子體的約束與控制，從而制 備的涂層物理性能更好，并實現(xiàn)了 Ti/TiNX/TiC1-xNx/TiC、 Cr/ CrNX/ CrC1-xNx/ CrC 薄膜顏色可調(diào)，實驗證明此工藝制備的涂層表面更加光潔、硬度更大，效 率更高。脈沖電源、磁系統(tǒng)和 PLC 控制系統(tǒng)均為課題組自行開發(fā)，具有設(shè)備技 術(shù)創(chuàng)新，此項工作在國內(nèi)領(lǐng)先。 2. 涂層設(shè)計理念合理 用脈沖磁控多弧離子鍍制備 Ti/TiNX/TiN、Ti/TiNX/TiC1-xNx/TiC、Cr/Cr NX/ CrC1-xNx/ CrC、Cr/CrN/CrAlSiN 梯度復(fù)合薄膜。本方案通過優(yōu)化膜系和制備工 藝參數(shù)，可以有效緩解應(yīng)力，提高涂層在基底上的附著力，此項研究具有薄膜 材料設(shè)計創(chuàng)新，具有國內(nèi)先進(jìn)水平。由于梯度復(fù)合薄膜制備參數(shù)變化多，工藝 參數(shù)實現(xiàn)了 PLC 控制，生產(chǎn)效率和重復(fù)性大大提高。 3. 綠色環(huán)保無污染 由于真空鍍膜工藝無污染，且制備的薄膜質(zhì)量好，此工藝代替高污染的電 鍍工藝，是綠色環(huán)保產(chǎn)業(yè)，符合國家提倡主導(dǎo)的產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向 4. 制備開發(fā) DLC 薄膜 利用線性離子源發(fā)電技術(shù)制備了 DLC（Diamond like carbon）薄膜，此薄 膜制備工藝國內(nèi)領(lǐng)先，具有沉積溫度低、薄膜質(zhì)量好特點，可用于醫(yī)療器械和 各種機(jī)械配件鍍膜等，其制備方法重復(fù)性好、襯底溫度低等特點。

類金剛石薄膜（diamond-like carbon, DLC）是一種亞穩(wěn)態(tài)的非晶碳膜，其結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)接近于金剛石。作為一種新型的硬質(zhì)薄膜材料具有一系列類似于金剛石的多種優(yōu)異性能，如高硬度、低摩擦系數(shù)、高耐磨耐蝕性、高熱導(dǎo)率、在可見到紫外光范圍內(nèi)透明、良好的絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的生物兼容性及表面光滑等，可廣泛用于機(jī)械、電子、光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。 本項目通過物理氣相沉積方法制備的類金剛石薄膜具備質(zhì)量穩(wěn)定，與基體結(jié)合強(qiáng)，硬度、彈性模量、摩擦系數(shù)和透光性可調(diào)控，耐摩擦磨

最近以來，LED照明以其節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點，獲得了大規(guī)模的應(yīng)用。以氮化物結(jié)構(gòu)陶瓷相關(guān)材料（如AlN，Si3N4）為寄出的氧氮化物熒光粉在保持了高溫、化學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，還具有較為優(yōu)異的光轉(zhuǎn)換性能，贏得了越來越廣泛的關(guān)注。其中， 有潛力應(yīng)用在紫外激發(fā)的白光LED上的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉不僅具有較高的光量子效率，而且與常用的熱淬滅嚴(yán)重的BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM)相比，具有很高的熱穩(wěn)定性。但是，目前報道的Eu2+摻雜AlN藍(lán)色熒光粉的制備方法（如Dierre B, Yuan X L, Inoue K等， J. Am. Ceram Soc, 2009, 92 (6):1272-1275；Hirosaki N, Xie R J, Inoue K等，Appl. Phys. Lett. , 2007, 91(6): 061101）都是采用高純度氮化物粉體在高溫下通過固相反應(yīng)合成，要求2050℃的高溫下，10個大氣壓的氮?dú)鈮毫Γ?個小時以上獲得，粉體還要在保護(hù)環(huán)境中球磨粉碎由于高溫產(chǎn)生的團(tuán)聚，成本及其高昂，且顆粒尺寸控制困難。探索能夠得到高純度、粒徑均勻可控、發(fā)光性能好的熒光粉且成本低的合成方法，對于這類新型材料的研究、應(yīng)用都具有重要意義。 目前， AlN的合成方法主要有以下幾種: 鋁粉直接氮化法、碳熱還原法、氣相還原氮化法、裂解法、等離子體法、電弧熔煉法、自蔓延高溫合成法、微波合成法，其中前兩種方法已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。比較而言，鋁粉直接氮化法為強(qiáng)放熱反應(yīng),反應(yīng)不易控制，反應(yīng)過程中放出的大量熱易使鋁形成融塊，造成反應(yīng)不完全，難以制備高純度、細(xì)粒度的產(chǎn)品；碳熱還原法制備的氮化鋁粉末純度高、性能穩(wěn)定、粉末粒度細(xì)小均勻、成形和燒結(jié)性能良好，但是因為反應(yīng)物中必須加入稍過量的碳以保證反應(yīng)完全，這種方法難以避免碳的殘留；而氣相還原氮化法制得的AlN純度高、粉末粒度細(xì)小均勻并且大大減少了碳的殘留。而在制備氮化鋁前驅(qū)體時溶膠-凝膠法又以成分易分布均勻、顆粒細(xì)小勝過固相混合法。我們首次利用檸檬酸做絡(luò)合劑，通過溶膠凝膠法制備Eu2O3和Al2O3均勻混合的反應(yīng)前驅(qū)體，結(jié)合氣相還原氮化法的方法來合成AlN：Eu2+熒光粉，如下圖。這種制備方法成本低，且具有很強(qiáng)的普適性，可應(yīng)用于合成其他高純氮化物應(yīng)該材料。 該方法解決了生產(chǎn)氮化物熒光材料中需要高純氮化物作為起始粉料成本高等劣勢，利用價格低廉，原料易得的氧化物作為原料，合成出所需的氮化物熒光材料。而且此方法反應(yīng)活性高，低溫下得到顆粒大小均勻，發(fā)光穩(wěn)定可控的發(fā)光材料，節(jié)約后處理成本。