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氧化石蒜堿(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的葉子或Crinum asiaticum的果實(shí)中提取出的四級啡啶類生物堿。在相應(yīng)的細(xì)胞學(xué)研究中，氧化石蒜堿對于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多種腫瘤細(xì)胞株的抑瘤作用都十分明顯。但此藥物的水溶液制劑生物利用度極低，體內(nèi)半衰期只有30秒，影響了氧化石蒜堿本身的藥效，需要大劑量多次給藥。而且由于藥物脂溶性太差，不適用于大部分現(xiàn)有載體，限制了其在臨床中的使用。 本項(xiàng)目將納米乳作為氧化石蒜堿的載體，設(shè)計(jì)了一種能應(yīng)用于工業(yè)化大生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，輔料符合要求，制備工藝簡單，可以提高藥物在體內(nèi)的循環(huán)時(shí)間以提高藥物療效的氧化石蒜堿納米乳給藥系統(tǒng)，并對該納米乳的理化性質(zhì)、體內(nèi)藥動(dòng)學(xué)、組織分布、藥效學(xué)和毒副作用進(jìn)行了相應(yīng)的研究。 本項(xiàng)目選擇了油酸作為親脂性離子對試劑，通過油酸與氧化石蒜堿形成離子對復(fù)合物的方式來提高藥物的脂溶性，從而使其可以包裹進(jìn)納米乳中。優(yōu)化了種納米乳的處方和制備方法，成功地制備了PEG化的氧化石蒜堿油酸復(fù)合物納米乳，即LBT-OA-PEG-NE，粒徑分布于100 nm到200 nm之間。包封率為97.32 ± 2.09 %，載藥量分別為6.12%和6.09%。 對LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE三種制劑在Wistar大鼠體內(nèi)的藥物代謝情況進(jìn)行了比較。通過對藥時(shí)曲線的分析得出，LBT-OA-PEG-NE具有比LBT溶液、LBT-OA-NE更長的血液循環(huán)時(shí)間，而且顯著延長了它的半衰期和MRT，將AUC提高了32倍。這些結(jié)果說明LBT-OA-PEG-NE在延長藥物的血液循環(huán)時(shí)間上有很明顯的作用。 在組織分布實(shí)驗(yàn)中，本文比較了LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE在各個(gè)組織中的分布情況。結(jié)果顯示，LBT-OA-PEG-NE顯著提高了LBT在靶器官肺中的濃度，有利于增大藥效。而LBT-OA-PEG-NE在腎臟中的藥物濃度也比 LBT普通制劑低，有利于減少對腎臟的毒副作用。 為了檢測藥物的療效，在藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)中選擇了兩種常用的肺癌模型，并考察了LBT-OA-PEG-NE和LBT原藥在兩種腫瘤模型中的藥效作用。首先，LLC異位腫瘤荷瘤小鼠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明LBT-OA-PEG-NE和LBT原藥原藥相比對LLC異位腫瘤具有更強(qiáng)的抑制作用，能夠明顯的延長荷瘤小鼠的生存期。其次，B16F10肺轉(zhuǎn)移性黑色素瘤荷瘤小鼠的試驗(yàn)結(jié)果表明LBT-OA-PEG-NE 能夠顯著延長荷瘤小鼠的生存期。而且實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)LBT-OA-PEG-NE給藥后沒有出現(xiàn)注射LBT原藥時(shí)出現(xiàn)的皮膚潰爛的現(xiàn)象。 最后，在毒理學(xué)研究中，LBT-OA-PEG-NE和LBT溶液均未發(fā)現(xiàn)骨髓抑制和腸道不良反應(yīng)，說明制劑及原藥均安全可靠。

氧化石蒜堿(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的葉子或Crinum asiaticum的果實(shí)中提取出的四級啡啶類生物堿。在相應(yīng)的細(xì)胞學(xué)研究中，氧化石蒜堿對于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多種腫瘤細(xì)胞株的抑瘤作用都十分明顯。但此藥物的水溶液制劑生物利用度極低，體內(nèi)半衰期只有30秒，影響了氧化石蒜堿本身的藥效，需要大劑量多次給藥。而且由于藥物脂溶性太差，不適用于大部分現(xiàn)有載體，限制了其在臨床中的使用。 本項(xiàng)目將納米乳作為氧化石蒜堿的載體，設(shè)計(jì)了一種能應(yīng)用于工業(yè)化大生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，輔料符合要求，制備工藝簡單，可以提高藥物在體內(nèi)的循環(huán)時(shí)間以提高藥物療效的氧化石蒜堿納米乳給藥系統(tǒng)，并對該納米乳的理化性質(zhì)、體內(nèi)藥動(dòng)學(xué)、組織分布、藥效學(xué)和毒副作用進(jìn)行了相應(yīng)的研究。

一、 項(xiàng)目簡介石墨是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，具有良好的導(dǎo)電性，潤滑性，化學(xué)穩(wěn)定性。被廣泛用于冶金、電氣、機(jī)械等工業(yè)領(lǐng)域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點(diǎn)。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料，是一種二維晶體，是構(gòu)建其他維數(shù)碳質(zhì)材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認(rèn)為這種嚴(yán)格的二維晶體結(jié)構(gòu)由于熱力學(xué)不穩(wěn)定性而難以獨(dú)立穩(wěn)定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學(xué)的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨(dú)立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實(shí)驗(yàn)研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學(xué)法、氧化石墨還原法等，其中機(jī)械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機(jī)性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學(xué)方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團(tuán)，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態(tài)，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優(yōu)點(diǎn)成為目前使用最廣泛的方法之一，本發(fā)明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。二、 項(xiàng)目技術(shù)成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設(shè)備，過程中需要精確控制反應(yīng)溫度且溫度高達(dá)98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時(shí)間超聲，步驟繁瑣，產(chǎn)物的濃度較低，不適合大量生產(chǎn)。本項(xiàng)目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產(chǎn)時(shí)間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進(jìn)行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產(chǎn)量較大，大大減少了超聲的時(shí)間。三、 技術(shù)指標(biāo)（包括鑒定、知識產(chǎn)權(quán)專利、獲獎(jiǎng)等情況）該項(xiàng)目已經(jīng)申請中國專利并于2013年獲得授權(quán) （ZL201110414315.7），與該項(xiàng)目相關(guān)的工作也在國際期刊上進(jìn)行了發(fā)表，但是仍有很多問題一直困擾商業(yè)化進(jìn)程。我們實(shí)驗(yàn)室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應(yīng)用領(lǐng)域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅(qū)體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團(tuán)，因此可以根據(jù)需求進(jìn)行各種定向修飾，從而實(shí)現(xiàn)其親水、親油、高分散度、高電導(dǎo)率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業(yè)材料的性能，從而實(shí)現(xiàn)高回報(bào)率。五、 規(guī)模與投資需求（資金需求、場地規(guī)模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅(qū)體氧化石墨，再經(jīng)后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時(shí)耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優(yōu)化情況。前期投入100萬元，其中包括設(shè)備費(fèi)40萬， 原料費(fèi)10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達(dá)到每天生產(chǎn)1公斤石墨烯產(chǎn)品。六、 生產(chǎn)設(shè)備玻璃器皿，反應(yīng)釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設(shè)備，電動(dòng)攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，離心機(jī)等基本設(shè)施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產(chǎn)品，目前市場上以克為單價(jià)銷售，價(jià)格在500元左右。以每日1公斤生產(chǎn)量計(jì)算，每天銷售額會達(dá)到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)產(chǎn)品研發(fā)升級，企業(yè)一方負(fù)責(zé)生產(chǎn)與銷售。九、 項(xiàng)目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式（包括電子郵箱）項(xiàng)目聯(lián)系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項(xiàng)目分類 重大科學(xué)前沿創(chuàng)新 二、技術(shù)分析 本成果具有創(chuàng)新性、先進(jìn)性。從高校的原創(chuàng)科學(xué)到原創(chuàng)技術(shù)，再到工程化推進(jìn)，且已實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的技術(shù)成果。 成果第一完成人帶領(lǐng)科研與產(chǎn)業(yè)兩支隊(duì)伍，面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產(chǎn)學(xué)研協(xié)同發(fā)展方面開展科學(xué)研究、技術(shù)轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化攻堅(jiān)，獲得的成果如下： 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現(xiàn)象，揭示了二維大分子的獨(dú)特界面效應(yīng)，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強(qiáng)的高性能纖維制備提供了新的理論依據(jù)，成果發(fā)表在Science雜志上；(2)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態(tài)，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統(tǒng)的液固相轉(zhuǎn)變組裝方法學(xué)，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導(dǎo)熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導(dǎo)熱超柔性石墨烯導(dǎo)熱膜。 發(fā)明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評價(jià)：“石墨烯物理性能優(yōu)異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優(yōu)異性能納米級粒子轉(zhuǎn)化為宏觀材料的方法。來自中國杭州浙江大學(xué)的許震和高超正好實(shí)現(xiàn)了這一目標(biāo)”等。石墨烯纖維打結(jié)圖與美國奮進(jìn)號、俄羅斯聯(lián)盟號飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結(jié)由中國浙江大學(xué)許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結(jié)構(gòu)控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級柔性纖維并轉(zhuǎn)化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎(chǔ)研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學(xué)者獎(jiǎng)。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點(diǎn)評價(jià)或撰文評價(jià)：“浙江大學(xué)高超團(tuán)隊(duì)用非模板法獲得了導(dǎo)電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學(xué)高超教授及同事報(bào)道了具有超高導(dǎo)熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設(shè)計(jì)理念和實(shí)驗(yàn)策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應(yīng)用到現(xiàn)實(shí)世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機(jī)，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀(jì)錄，入選了“2013中國十大科技進(jìn)展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國際知名期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文240余篇，連續(xù)四年入選科睿唯安全球“高被引科學(xué)家”。授權(quán)中國發(fā)明專利百余件、國際專利8件。承擔(dān)國家自然基金委重大、重點(diǎn)、杰青項(xiàng)目及軍科委、科工局等項(xiàng)目10多項(xiàng)，項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)近億元。

化石燃料燃燒氮氧化物超低排放控制技術(shù):系統(tǒng)研究了動(dòng)力鍋爐爐內(nèi)再 燃/先進(jìn)再燃及選擇性非催化還原技術(shù);針對傳統(tǒng)釩基催化劑脫硝溫度窗口窄、 釩易揮發(fā)、有毒等問題，開發(fā)了多種中低溫鐵基選擇性催化還原脫硝催化劑;在 常規(guī)鐵基催化劑和新型磁性鐵基催化劑進(jìn)行了系統(tǒng)研究，有望形成一種中低溫鐵 基選擇性催化還原新技術(shù);并對動(dòng)力裝備選擇性催化還原脫硝技術(shù)中噴氨優(yōu)化進(jìn) 行了相關(guān)研究，以克服氮氧化物超低排放時(shí)氨逃逸及空預(yù)器堵塞等問題;目前， 圍繞新型選擇性催化還原脫硝催化劑申請相關(guān)發(fā)明專利 7 項(xiàng)，授權(quán) 3 項(xiàng)。

本技術(shù)采用先進(jìn)的氧化石墨烯分散技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，進(jìn)而制備出超高韌性、超高耐久的水泥基材料。本技術(shù)通過從納微觀尺度上對水泥基材料水化產(chǎn)物的改性，克服了傳統(tǒng)水泥基材料本質(zhì)上脆性行為的弊端，產(chǎn)品能夠在嚴(yán)苛的服役環(huán)境中長期（大于 100 年）保持優(yōu)異的服役狀態(tài)。同時(shí)，相比于現(xiàn)有的納米混凝土改性技術(shù)，本技術(shù)使用的納米外加劑-氧化石墨烯制備工藝簡單，價(jià)格優(yōu)勢明顯，改善效果更為顯著，使該產(chǎn)品具有較大的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢。 

產(chǎn)品詳細(xì)介紹

（專利號：ZL 201510193865.9） 簡介：本發(fā)明公開了一種粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料的制備方法，屬于環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質(zhì)量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50?80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8?12h，同時(shí)攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時(shí)，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯(lián)3h，濾去液相并用無水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料。本法制備的復(fù)合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點(diǎn)，又能夠同時(shí)吸附陰陽離子染料及多種污染物。    

本發(fā)明公開一種氧化石墨烯3D打印墨水及制備方法，其制備所用的原料由氧化石墨烯、交聯(lián)劑和溶劑組成，各原料用量，按氧化石墨烯：交聯(lián)劑中的金屬陽離子：溶劑為60mg：0.03?1mmol：40ml的比例計(jì)算。制備方法即首先用溶劑分別將氧化石墨烯、交聯(lián)劑超聲分散配制成溶液，然后將所得的氧化石墨烯溶液和交聯(lián)劑溶液混合進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，所得反應(yīng)液離心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，當(dāng)圓頻率為0.9rad/s時(shí)，測得其運(yùn)動(dòng)粘度可達(dá)2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三維氣凝膠支架，在形變量為60%時(shí)，抗壓模量為0.42MPa?0.98MPa。

本發(fā)明提供了一種金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳復(fù)合材料的制備方法，主要包括以下幾個(gè)工藝步驟：１．制備氧化石墨烯，并配置成一定濃度的氧化石墨烯水溶液；２．將泡沫鎳浸漬于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸漬后，將泡沫鎳取出烘干，重復(fù)多次得到氧化石墨烯?泡沫鎳；３．將氧化石墨烯?泡沫鎳浸入新配置的抗壞血酸水溶液中，置于水浴鍋中６０?９０℃，保溫２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到還原氧化石墨烯?泡沫鎳；４．將還原氧化石墨烯?泡沫鎳放入氯金酸溶液中，超聲條件下，反應(yīng)１?５ｍｉｎ，烘干后即可獲得金納米粒子分布均勻的金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳材料。