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鈰鋯固溶體（CeO2-ZrO2）是汽油車尾氣催化劑的核心催化材料，為使催化劑快速起燃，目前催化劑被越來越多地安裝在緊靠發動機排氣口（密耦或歧管）位置，這就使催化劑床層溫度可達1000 oC以上，這對催化材料的BET比表面積等耐高溫性能提出了更高的要求。 本項目開發了具備高溫穩定性的高性能鈰鋯儲氧材料及其制備工藝。該工藝易于放大，非常適合于儲氧材料的工業化生產。我們采用分步的沉積-沉淀法

1. 痛點問題 氧化物微納米顆粒在儲能材料、高端光學材料、高性能氣體傳感器、高端催化劑等領域均有廣闊的應用前景。然而工業制備中現有的共沉淀、凝膠、浸漬等濕法合成方法，由于其原理和工藝上的限制，存在不易放大、生產不連續、產線通用性弱、廢液污染、摻混不均勻等問題，尤其在被國外企業壟斷的高端高熵多元氧化物顆粒生產方面，存在很大挑戰。 2. 解決方案 采用火焰合成方法得到納米顆粒具有一步工藝、純度高、易放大、成本低、污染排放少、可控性相對較高的特點。在各種火焰形式中，本技術設計了一種基于旋流強化混合的霧化火焰合成系統，在保證較高產量的同時降低了高溫區停留時間，能夠顯著提高火焰合成納米顆粒的產量和生產效率，可以為各種單元、多元納米氧化物粉體的生產提供定制化服務。 合作需求 為實現本技術的產業化和市場化，主要需求包括： 1.一支專精于納米材料合成與收集方面的研發團隊，能夠承接專利技術，并大幅拓展至規模化、定制化產業生產； 2.300平米以上的科學實驗場地與300萬以上的啟動資金； 3.與光學、電學領域高端粉體需求方有較廣泛的聯系，能夠協助產品、技術拓展市場。

衛星在軌運行和返回過程中需經歷極端高低溫環境，構件尺寸的穩定是保證衛星在軌高精度、返回高安全、任務高可靠的關鍵。針對衛星搭載的某寬帶微波載荷與衛星本體材料之間熱膨脹系數不匹配極易導致的載荷在軌及返回過程中載荷接收精度不穩定、信息傳輸不連續等問題。我校陳駿教授團隊以原創的負熱膨脹技術研發了具有輕質、熱膨脹系數低、力學性能優異、尺寸穩定性好的高性能低膨脹鋁基復合材料，并研制了系列關鍵連接內置件、環件等高性能低膨脹構件，首次將負熱膨脹技術應用到我國的衛星上，填補了高性能低膨脹金屬構件在工程應用領域的空白。該技術使得某寬帶微波載荷與衛星本體之間熱膨脹匹配性增強、界面應力大幅度減小，保證了衛星在軌與返回過程中信號高精度傳輸與接收，助力衛星成功返回。 圖1 實踐十九號衛星成功返回（圖片來源國家航天局） 圖2 高性能低膨脹鋁基復合材料及構件應用于全球首顆可重復使用返回式技術試驗衛星（圖片來源央視新聞頻道）

本發明公開了一種富鋰錳基正極材料及其制備方法。該方法采用共沉淀法制備前驅體[Ni(x-y/2)/x+(2-y)/3CoyMn((2-x)/3-y/2)/(x+(2-x)/3)](OH)2，然后采用高溫固相法得到富鋰錳基正極材料 Li[Li(1-2x)/3Nix-y/2CoyMn(2-x)/3-y/2]O2（0＜x＜0.5,0≤y≤0.15）。這些材料在 2.0-4.6V充放電比容量達到 200mAh/g 以上。本發明的制備方法工藝簡單，成本低，適用于工業化大生產，所得到的富鋰錳基正極材料在-20°C 下的放電容量可達到常溫放電容量的 70%以上，可以廣泛應用于電動汽車、通訊領域等。目前已經研究的體系有 Li[Li（1-x）/3Ni2x/3Mn （ 2-x ） /3]O2 ， Li[Li （ 1-x ） /3NixMn （ 2-2x ） /3]O2 ， Li[Li1/3-2x/3NixMn2/3-x/3]O2 ，Li1+x(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2+x/2 等。 

本發明一種方鈷礦系熱電材料的合成方法采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的氯化鹽或硝酸 鹽作原料，在內襯聚四氟乙烯的高壓釜中于 140-190o C 進行反應，經過濾洗滌后進行熱 處理最終制得所需產物，因此本發明方法具有原料便宜易得、設備簡單、合成溫度低、 工藝簡單易于實現控制、產物粒度細、純度高等優點。為制備高效熱電轉換器件提供優 質材料。

可以量產/n一、成果描述。本項目開發了兩種工藝路線，利用磷肥工業中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產氟硅酸代替有機硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規則六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41，并對合成分子篩后的含氟濾液進行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過控制微孔分子篩合成過程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術特點是直接采用工業磷肥副產的氟硅酸，不需預處理，工藝路線工業生產可操作性強，產品可調節性強。實驗室合成的分子篩已經在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉移反應、乙烯齊聚反應、環氧化反應中做為催化劑，在工業磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實驗結果。。項目的成果可以為磷化工副產氟硅酸的綜合利用開發新的途徑，減少環境危害，大大提高氟硅酸下游產品的經濟附加值，開發得到的分子篩可以作為石油煉制和精細化學工業的基礎原料，拓展磷化工產業鏈，融合磷化工、精細化工和石油化工行業。相關成果可以在濕法磷酸企業、精細化學品洗滌劑生產企業、石油化工企業進行應用并取得經濟效益。對磷肥企業可以延伸產業鏈，增加產品的附加值；對于精細化學品洗滌劑生產企業和石油化工企業，該技術合成的分子篩作為原料可以降低生產成本。。二、成果研發所處階段、已投入資金、人力。 該項目前期有湖北省教育廳科學研究計劃和武漢工程大學相關基礎研究基金的支持，目前已經經過六年的研究，已經公開發表相關研究成果，并獲得專利授權，成果正在積極尋求推廣和轉讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區）。3. 工業氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環己烯環氧化，化工學報，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業磷肥副產氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學學報，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉移反應，化學與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉化，無機鹽工業，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權專利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結構分子篩的方法和應用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬元。承接單位：。湖北省。項目進展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環境污染。工業上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產品，利用領域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環境的污染。本項目屬于原始創新。將磷礦副產氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產氟化物，不僅解決了磷礦副產氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產品的附加值,增加企業效益，又大大降低了MFI和MCM-41結構分子篩的原料成本問題，合成出品質完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發前景。根據1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業副產氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉變成有具有六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41。開發了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業副產氟硅酸，提高工業副產氟硅酸的附加值對環境保護，經濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項目基本內容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環境污染。工業上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產品，利用領域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環境的污染。本項目屬于原始創新。將磷礦副產氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產氟化物，不僅解決了磷礦副產氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產品的附加值,增加企業效益，又大大降低了MFI和MCM-41結構分子篩的原料成本問題，合成出品質完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發前景。根據1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業副產氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉變成有具有六方孔道結構的介孔分子篩MCM-41。開發了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業副產氟硅酸，提高工業副產氟硅酸的附加值對環境保護，經濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。

半導體納米線是一種獨特的準一維納米材料。它不僅是電荷的最小載體，也是構建新的復雜體系和新概念納米器件的基元。在該領域中，新現象和新概念層出不窮，推動著材料、物理、化學等交叉學科的發展，并將對未來電子、光電子、通訊等產業產生重大影響。在這一當今最前沿的研究領域中，國際上尤其是發達國家集中了最精銳的研發力量，以期望在納米器件的實用化方面有所突破，在未來高科技爭奪戰中，保持領先并居于主導地位。在納米研究領域，美國政府僅在2005年就投入10億美元，而日本在同一年的投入約12億美元。 我國的《國家中長期科技發展規劃綱要》中也已經把納米科技作為基礎研究重大研究計劃，列入重點支持范圍。其中一維功能納米材料的控制合成、性能調控及應用研究是目前納米材料研究的世界熱點。 張躍教授承擔了973、863、重大國際合作、自然科學基金杰出青年基金和面上項目等各類納米研究方向的課題，通過創新合成方法、優化合成工藝，實現了多種形貌的一維功能納米材料的可控制備，利用等多種手段對納米材料的形貌、結構進行了表征，并對其生長機理、力學性能以及光致發光、場發射、導電性等物理性能進行了系統和深入的研究，特別是在碳納米管及ZnO納米陣列的實際應用領域取得了重要突破，其代表性成果包括： 1.改進了ZnO和摻雜ZnO一維納米材料的制備方法。采用化學氣相沉積法，在較低溫條件下，通過不同工藝成功制備了純ZnO及In、Mn、Sn等摻雜ZnO納米棒、納米線、納米帶、納米電纜、納米陣列、四針狀納米棒、納米梳、納米盤等多種形貌結構的納米材料，實現了一維ZnO納米材料較低溫度條件下形態和尺度控制生長，產物品質純凈、產率高、質量好，易于工業化生產。制備方法受到國際同行的高度評價，認為是半導體制造領域中氧化物納米結構集成方法的重大進步，不僅對從事納米材料研究的科學家，而且對半導體產業意義重大。有關雙晶ZnO納米帶的論文發表在國際知名期刊Chemical Physics Letters (2003，375：96-101)上，論文被引用60余次，位列該期刊2003至2007年被引用前50名之內。 2.提出了一維氧化鋅納米材料新的生長機理。首次合成四針狀納米氧化鋅材料并揭示了該結構的八面體孿晶核生長的理論模型，該研究結果的論文發表在Chemical Physics Letters (2002,358:83-86)上，被他引更是達到了130 余次。首次發現和論證了一維氧化鋅納米結構中的螺旋位錯誘導晶體生長機理，觀察到了一維氧化鋅納米材料存在的大量螺旋位錯、周期性的位錯及生長臺階，發現生長是沿著位錯進行，且與其伯格斯矢量的方向一致。 3.原位研究單根ZnO和In-ZnO納米線的力學行為。利用TEM對單根納米線加載交變電壓使其發生共振，原位測量其本征共振頻率，通過計算得出氧化鋅納米線的彎曲模量。氧化鋅納米線可以構建納米懸臂梁和納米諧振器，通過氧化鋅納米線構建的納米秤，測量了黏附在納米線自由端的納米顆粒質量。該研究論文發表在英國物理協會的期刊J. Phys.: Condens. Matter( 2006, 18 (15), L179-L184)上，被評為該期刊2006年度的頂級論文(Top paper)，位列其中第九名，是該年度該期刊22篇Top papers研究論文中唯一由中國研究人員完成的成果。 4.合成了多種ZnS準一維納米材料，并提出了四針狀ZnS納米結構的生長機理，指出其生長過程由立方相形核和六方相孿晶生長機制共同控制。同時率先報道了ZnS四針狀納米材料的光致發光性能，發光波長相對其它ZnS 納米材料發生藍移4.8~32.8nm。該研究論文發表在國際著名期刊Nanotechnology (18 (2007) 475603)上，在發表后的第一個季度內，下載量就超過250次，成為該期刊排名前10％的熱點文章。 5.碳納米管及ZnO納米陣列的實際應用取得了重要突破。采用涂敷和CVD兩種方法成功制備了多種大面積碳納米管陰極，采用水熱合成法制備了大面積一維納米ZnO陣列陰極。首次研究了納米陰極的強流脈沖發射性能，其中碳納米管陰極的發射電流密度高達344 A/cm2，ZnO陰極的發射電流密度達到123A/cm2。系列研究成果發表在Carbon、Appl. Phys. Lett.等國際著名期刊上。研制的多種納米陰極在線性感應加速器上已經得到成功應用，陰極的發射電流強度及發射電子的均勻性遠遠高于現有的陰極性能指標。 張躍教授有關納米材料的研究成果獲教育部高等學校科學技術獎（自然科學獎）二等獎1項（2006-052），完成專著1部，另合作出版專著1部，發表論文80 余篇（其中SCI 40余篇、EI 近20 篇），重要成果發表在Appl. Phys. Lett.、Carbon、Advan. Funct. Mater.、 J. Physical Chemistry C、Chemical Physics Letters、J. Phys.: Condens. Matter、J. Physics D: Applied Physics、J. Nanosci. Nanotech.等國際知名期刊上，申報12項發明專利（已授權5項）。發表研究論文中的4 篇代表性論文，已被引用300余次，單篇他引超過130次。

（專利號：ZL 201510386310.6） 簡介：本發明公開了一種微波快速合成?燒結制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，屬于熱電材料制備技術領域。本發明的一種微波快速合成?燒結制備TiNiSn塊體熱電材料的方法，其步驟：原料配制和冷壓成型，微波合成，TiNiSn熱電合金的破碎、球磨和二次冷壓成型以及微波燒結。本發明通過將微波合成與微波燒結相結合，并控制合成與燒結過程中的各種工藝參數，使TiNiSn熱電材料的組織中原位析出納米晶粒，從而顯著降低TiNiSn熱電材料的熱導率，獲得熱電性能優越、組織和性能分布均勻且具有單一相的TiNiSn塊體熱電材料。

本發明提出一種水介質分散鈰鋯氧化物納米材料的合成方法，包括以下步驟：（1）用Ce及Zr的無機鹽類水溶液與無機堿類水溶液進行沉淀反應，制備Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物；（2）將Ce-Zr混合氫氧化物沉淀物加熱回流，制備Ce-Zr氫氧化物共溶體；（3）將Ce-Zr氫氧化物共溶體經過濾及洗滌，制備Ce-Zr氫氧化物水凝膠；（4）將Ce-Zr氫氧化物水凝膠與有機醇類、有機酸類、高聚物混合，制備Ce-Zr氧化物合成漿料；（5）將Ce-Zr氧化物合成漿料加熱并經一步水熱合成，得到水介質分散鈰鋯氧化物納米材料。本發明獲得鈰鋯氧化物納米顆粒為單晶體，納米尺度為2～8nm，在水介質中為單分散；鈰鋯氧化物的質量占納米材料溶膠體體積的百分數為5～10%。