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最新香蘭素綠色合成技術(shù)
香蘭素屬廣譜型香料，散發(fā)愉快的香莢蘭豆香氣和濃郁的奶油香味，氣郁優(yōu)雅清爽，是 全球最大的合成香料，同時也是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，在諸多行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，需求 量正以每年4-5%的速度增長。全球主要生產(chǎn)廠家為法國羅地亞公司、挪威鮑里葛公司、嘉興 中華化工、寧波王龍科技股份有限公司、吉林長白山精細化工有限公司等。香蘭素全球年產(chǎn)量 2萬噸，我國是世界上香蘭素主要生產(chǎn)國，目前的生產(chǎn)路線為愈創(chuàng)木酚乙醛酸法和愈創(chuàng)木酚亞 硝基法。愈創(chuàng)木酚乙醛酸法生產(chǎn)成本較高，雖然廢水可以生物降解處理，但廢水量極大。愈創(chuàng) 木酚亞硝基法生產(chǎn)成本稍低，但廢水難以生物降解處理，強烈致癌嚴重危害人民健康和生態(tài)環(huán) 境，為國家產(chǎn)業(yè)管理部門明令禁止。當前香蘭素產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級換代，推廣使用最新的綠色 合成技術(shù)。優(yōu)點在于： 1. 在溴化反應(yīng)中，解決溴化選擇性問題，高收率制備單溴酚，同時溴素消耗量最小化，該 步反應(yīng)幾乎無廢水排放； 2. 在氧化反應(yīng)中，解決高效氧化問題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設(shè) 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在甲氧基化反應(yīng)中，發(fā)明定量甲氧基化技術(shù)，并從循環(huán)經(jīng)濟的角度解決輔料的套用問 題，可以直接回收精甲醇用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時該步通過回收溴化鈉進行循環(huán)利用， 無廢水排放。
華東理工大學(xué)
2021-04-11
乙基香蘭素綠色合成技術(shù)
乙基香蘭素屬廣譜型香料，香味較香蘭素更為濃郁，在調(diào)香中具有用量少、香氣足、不變 色等優(yōu)點，香氣比香蘭素強3～4倍，廣泛應(yīng)用于配制各類香精，用做定香劑、調(diào)味劑，在香料 香精行業(yè)中有代替香蘭素的趨勢，部分用于有機合成中間體，全球產(chǎn)量約在5千噸左右，需求 量以每年5-6%的速度增長。全球主要乙基香蘭素生產(chǎn)廠家為法國羅地亞公司、遼寧世星藥化 有限公司、吉化集團香蘭素有限公司、重慶欣欣向榮精細化工有限公司等。目前的生產(chǎn)路線為 乙基愈創(chuàng)木酚乙醛酸法，所存在的問題是生產(chǎn)成本較高、廢水量大，利潤較低。 本項目采用乙氧基化合成技術(shù)用于合成乙基香蘭素，大大提高了產(chǎn)品利潤，同時減少了環(huán) 境污染。其合成路線如下： 該條路線具有如下優(yōu)點： 1. 在溴化反應(yīng)中，解決溴化選擇性問題，高收率制備單溴酚，同時溴素消耗量最小化，該 步反應(yīng)幾乎無廢水排放； 2. 在氧化反應(yīng)中，解決高效氧化問題，為氧化安全提出新的氧化工藝手段，從工藝、設(shè) 備、操作諸方面綜合措施加以控制，僅有少量中和廢水； 3. 在乙氧基化反應(yīng)中，發(fā)明高效乙氧基化技術(shù)，并從循環(huán)經(jīng)濟的角度解決原輔料的回收套 用問題，使之成為潔凈化工工藝。
華東理工大學(xué)
2021-04-11
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噻吩乙胺合成工藝簡介
2-噻吩乙胺是制備[3.2]吡啶類化合物的關(guān)鍵中間體，可用于多種藥物合成。例如鹽酸噻氯吡啶。該藥物臨床上用于與血小板及血栓有關(guān)的心、腦血管疾病。是法國Sanofi公司開發(fā)的血小板聚集抑制劑。我國于1988年批準進口，商品名為“抵克利得”（Ticlid）。由于該藥品的臨床效果顯著，國內(nèi)需求量逐年上升。自1988年國內(nèi)廠家試圖開發(fā)生產(chǎn)。試制成功的路線是以噻吩乙胺為原料制得主環(huán)5.5.6.7-四氫噻吩并[3.2-C]吡啶,繼而與2-氯芐縮合后成鹽。該路線在合成路線上較易解決。但原料噻吩乙胺的來源不廣。文獻報道的收率均較低,使該路線失去了工業(yè)價值。 目前生產(chǎn)噻吩乙胺的工藝有三種：（1）是以DMF和噻吩在三氯氧磷存在下制得2-噻吩甲醛。用氯乙酸異丙酯與2-噻吩甲醛發(fā)生Darzens反應(yīng)得到2-噻吩乙醛。2-噻吩乙醛與鹽酸羥胺反應(yīng)得到2-噻吩乙醛肟，再經(jīng)金屬鈉還原得到噻吩乙胺。該工藝的文獻值總收率為15.25%，可見該工藝合成路線長，反應(yīng)收率低，工業(yè)化價值不高。（2）是用噻吩與DMF在PoCl3存在下制備2-噻吩甲醛，再與硝基甲烷作用生成2-硝基乙烯基噻吩，再經(jīng)KBH4還原得到2-噻吩乙胺，該工藝的總收率為66%，該工藝合成步驟少，收率較高，但操作十分繁瑣。（3）是用2-（2’-噻吩）溴用醇/氨處理得到2-噻吩乙胺，這種工藝雖然簡單，但原料不易得到。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
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新型環(huán)肽合成方法
開發(fā)了一種高效的碳氫活化方法用于具有新穎三維結(jié)構(gòu)環(huán)肽化合物的合成。研究人員以天然產(chǎn)物骨架為“模板”，采用鈀催化輔助基團導(dǎo)向的策略實現(xiàn)了高難度線性多肽的成環(huán)，獲得了一系列“形似”天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的環(huán)肽分子，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫并用于多肽藥物的篩選提供了極為有力開發(fā)手段。研究人員發(fā)現(xiàn)通過在線性多肽的N-端引入吡啶酰胺（PA）導(dǎo)向基團，在鈀催化下對N-端氨基酸側(cè)鏈上γ-位惰性的烷基碳氫進行活化，并和碘代的芳香氨基酸側(cè)鏈進行偶聯(lián)，構(gòu)建苯環(huán)支撐的環(huán)狀骨架，從而得到的各種環(huán)狀產(chǎn)物。此策略的的優(yōu)勢在于，線性多肽可以通過簡單固相合成方式得到，閉環(huán)位點可以拓展到多種氨基酸的γ-位甲基或亞甲基上進行，使得關(guān)環(huán)產(chǎn)物賦有復(fù)雜的骨架結(jié)構(gòu)和立體化學(xué)性質(zhì)。一系列具有良好3D形狀的環(huán)肽能夠被快速高效獲得，許多環(huán)肽產(chǎn)物分子表現(xiàn)出了高度有序的結(jié)構(gòu)性。更值得一提的是，反應(yīng)可以在水相中進行且得到令人滿意的結(jié)果，眾多無保護的極性基團，如氨基，羧基，胍基，羥基等都可以兼容，證明了這一策略具有很好的化學(xué)正交性，這為構(gòu)建環(huán)肽分子庫提供了有力的工具。
南開大學(xué)
2021-04-10
手性固定相的合成
合成的手性固定相分為兩大類：(一)聚合物型手性固定相 通過手性二胺、手性二醇（酚）和手性醇胺與過量的二酰氯或過量的二異腈酸酯縮合聚合，生成高分子。這種末段帶有酰氯或異腈酸酯官能團的高分子與3-氨基丙基硅膠反應(yīng)，將手性高分子固定在硅膠上，制成手性固定相。這種制備方法操作簡便，初步的研究結(jié)果表明所制得的手性固定相有較好的手性識別能力。另外，將酒石酸的二丙烯酰胺的衍生物進行自由基聚合，制成手性高分子，再將這種高分子固定到硅膠表面，此工作正在研究中。（二）樹型分子手性固定相 在硅膠表面直接合成樹型分子，然后將手性分子連接在樹型分子的“樹梢”上，制備手性樹型分子，將這種手性樹型分子用作手性固定相；或者在硅膠表面直接用手性分子構(gòu)建樹型分子。這項工作也正在進行中，在合成方面已有初步結(jié)果。預(yù)計本學(xué)期末將合成出最終的手性樹型分子。 本項研究共獲得三項基金資助，已有的實驗結(jié)果正在申請發(fā)明專利，然后將陸續(xù)發(fā)表論文。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
牛磺酸合成工藝研究
牛磺酸是是人體必需的一種非蛋白質(zhì)類重要氨基酸，也是名貴中藥“牛黃”的重要成份之一，具有獨特的藥理及營養(yǎng)保健作用。可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、飼料添加劑、熒光增白劑、有機合成等領(lǐng)域，也可用作生化試劑、濕潤劑、pH緩沖劑等。西方發(fā)達國家已普遍應(yīng)用于醫(yī)藥及食品添加劑中。 當前．世界上牛磺酸的生產(chǎn)廠家主要集中在日本、美國、歐洲等發(fā)達國家，我國從1981年開始實現(xiàn)牛磺酸生產(chǎn)工業(yè)化，但規(guī)模小、工藝技術(shù)落后，從工藝上突破、從技術(shù)上臺階，實現(xiàn)規(guī)模效益生產(chǎn)勢在必行。目前，國內(nèi)外多采用乙醇胺法制備牛磺酸，即由乙醇胺、硫酸等經(jīng)酯化、磺化反應(yīng)，再經(jīng)濃縮、分離、重結(jié)晶、烘干制成產(chǎn)品。此法由于酯化、磺化（還原）反應(yīng)都是可逆反應(yīng)，反應(yīng)條件、時間、反應(yīng)進行的程度、分離方法等交互作用，造成牛磺酸的收率僅為52％，而成本收率為49％，國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)基本上處于微利經(jīng)營狀況。同時，在檢測牛磺酸含量時，采用中和滴定的方法，由于牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯都可與NaOH產(chǎn)生中和反應(yīng)，所以不能完全區(qū)別牛磺酸和中間體氨基乙醇酸性硫酸酯，使得生產(chǎn)控制難以達到理想的生產(chǎn)狀態(tài)。 本課題針對上述國內(nèi)生產(chǎn)中的問題，在與相關(guān)企業(yè)聯(lián)合攻關(guān)的基礎(chǔ)上，進行牛磺酸中試水平的工藝優(yōu)化及生產(chǎn)過程中間體和產(chǎn)品質(zhì)量控制研究。即采用先進的反應(yīng)分離技術(shù)手段和示蹤分析方法，改進生產(chǎn)工藝，使其收率提高到65％,并研究和實施TLC及HPLC法在牛磺酸生產(chǎn)過程檢測控制，工藝整體達到國內(nèi)先進或領(lǐng)先水平，為保持和發(fā)展我國該產(chǎn)品上的技術(shù)優(yōu)勢和出口創(chuàng)匯能力提供強有力的技術(shù)平臺支持奠定良好基礎(chǔ)。
武漢工程大學(xué)
2021-04-11
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乳酸乙酯合成技術(shù)
項目簡介乳酸乙酯具是一種重要的精細化工原料。食品工業(yè)廣泛用于香料、香料增效劑及酒類添加劑，也可用來調(diào)制軟飲料和酒類飲料。也是一種具有光學(xué)活性的重要工業(yè)溶劑，可用作硝化纖維、醋酸纖維、醇酸樹脂、貝殼松酯、馬尼拉樹脂、松香、蟲膠、乙烯樹脂、油漆等的溶劑，同時還是人造珍珠類的高極溶劑。其它工業(yè)還被用做增塑劑，在不對稱合成中可用來合成具有光學(xué)活性的羧酸酯，制藥中用作壓制藥片的潤滑劑、藥物心得靜中間體等等。因此在食品、釀酒、化工、醫(yī)藥等行業(yè)具有廣泛用途。本項目以乳酸銨為原料、以脂肪酶為催化劑合成乳酸乙酯，具有工藝路線短、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點。二、市場前景由于乳酸乙酯具有無毒、溶解性好、不易揮發(fā)、有果香氣味等特點，又具有可生物降解性，因此乳酸乙酯又是極具開發(fā)價值和應(yīng)用前景的“綠色溶劑”。隨著人們生活水平的不斷提高，對環(huán)境的要求越來越高，而目前在工業(yè)上使用的溶劑大都是有毒的溶劑，對環(huán)境和人類造成了極大的危害，如：鹵代類、醚類、氟氯碳類溶劑等，因此乳酸乙酯作為“綠色溶劑”具有廣闊的市場前景。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)3萬噸規(guī)模計，總投資約300萬元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價：1.5萬元/噸，生產(chǎn)成本：1.0萬元/噸，利稅：0.5萬元/噸本項目最好在乳酸發(fā)酵生產(chǎn)廠的基礎(chǔ)上，作為下游產(chǎn)品的生產(chǎn)效益最好。六、合作方式面議。項目負責人： 高 靜聯(lián)系電話： 022-60204293
河北工業(yè)大學(xué)
2021-04-11
氯丁基甲醚合成技術(shù)
一、項目簡介4-氯丁基甲醚，是一種重要的有機化工及藥物中間體，主要用于制備聚合反應(yīng)的引發(fā)劑、合成新藥和制備格氏試劑。本項目以甲醇、四氫呋喃和氯化亞砜為原料，一鍋法合成了4－氯丁基甲醚，具有方法簡單、產(chǎn)率高等優(yōu)點。二、市場前景4－氯丁基甲醚作為重要的有機化工和藥物中間體，有很大的市場前景，在國內(nèi)外都有一定的需求，產(chǎn)品出口形勢很好。三、規(guī)模與投資按年產(chǎn)500噸規(guī)模計，總投資約150萬元左右四、生產(chǎn)設(shè)備主要設(shè)備：反應(yīng)釜、蒸餾釜、精餾塔五、效益分析產(chǎn)品售價：3.0萬元/噸，生產(chǎn)成本：2.0萬元/噸，利稅：1.0萬元/噸
河北工業(yè)大學(xué)
2021-04-13
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十二內(nèi)酯合成的方法
本發(fā)明公開了一種 δ-十二內(nèi)酯的合成方法，其步驟：(1)縮合、脫水：在堿性條件 及相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，使環(huán)戊酮與正庚醛進行羥醛縮合，然后在酸性催化劑的作用下脫水 生成 2-庚烯環(huán)戊酮；（2）加氫：2-庚烯環(huán)戊酮在離子交換樹脂載鈀催化劑下加氫得 2-庚基 環(huán)戊酮；（3）氧化：2-庚基環(huán)戊酮與過氧化氫經(jīng) Baeyer-Villiger 氧化反應(yīng)得到粗品；（4） 精制：將粗品通過分子蒸餾的方法獲得純品。方法易行，操作簡便，收率較高，原料易得， 使目的產(chǎn)物 δ-十二內(nèi)酯的收率增大，純度大大提高了，產(chǎn)物純度大于 99.0%、產(chǎn)率在 80% 以上，所使用的催化劑可重復(fù)使用等特點。
安徽理工大學(xué)
2021-04-13
異香蘭素綠色合成技術(shù)
異香蘭素，化學(xué)名 3-羥基-4-甲氧基苯甲醛，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香，是食品添 加劑行業(yè)中不可缺少的增香劑和增甜劑。異香蘭素在精細化工行業(yè)上的主要作用是充當植物生 長調(diào)節(jié)劑及藥物合成中間體，以異香蘭素為原料可以多大幾十種常見藥物。近十年來，異香蘭 素在新藥生產(chǎn)中的用量不斷增加，市場潛力巨大。國內(nèi)目前諸多的精細化工企業(yè)多采用藜蘆醛 濃硫酸脫甲基法生產(chǎn)異香蘭素，所存在的問題是主要原料藜蘆醛的單耗高達2噸/噸以上，同時 反應(yīng)過程中
華東理工大學(xué)
2021-04-14