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其他成果/n本發(fā)明公開了一種車載含水乙醇低溫重整制氫方法及其裝置和應(yīng)用系統(tǒng)，該方法是利用汽車發(fā)動(dòng)機(jī)余熱將含水乙醇經(jīng)過兩級(jí)催化重整為富氫氣體，再將富氫氣體通入汽車發(fā)動(dòng)機(jī)與燃油進(jìn)行混合燃燒的過程，其裝置和應(yīng)用系統(tǒng)利用兩級(jí)蜂窩鈦網(wǎng)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大的催化劑接觸表面積，有利于重整制氫裝置的小型化，使車載在線產(chǎn)氫成為可能；兩級(jí)催化的結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了催化劑的相互協(xié)同作用，解決了使用單一催化劑乙醇轉(zhuǎn)化效率和氫氣選擇性較低等問題；在低溫環(huán)境下通過堿性催化劑的相互協(xié)同作用，解決了催化劑的燒結(jié)和積炭問題，提高了催化劑的使用壽命。本發(fā)明利用汽車尾氣余熱，實(shí)現(xiàn)了汽車在線摻氫的目的以及提高化石燃料的燃燒效率，降低了汽車發(fā)動(dòng)機(jī)有害物質(zhì)的排放量。

FCC輕汽油醚化技術(shù)可在降低汽油烯烴含量的同時(shí)，提高汽油的氧含量和辛烷值，并降低汽油的蒸汽壓，有利于減少燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境的污染以及對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的破壞。現(xiàn)行醚化工藝一般采用甲醇或乙醇對(duì)FCC輕汽油進(jìn)行醚化，而甲醇毒性大，乙醇生產(chǎn)成本高。若采用生物燃料乙醇醚化則需進(jìn)行萃取精餾、共沸精餾等分離過程。 鑒于FCC輕汽油中含有大量的C4～C6活性烯烴，這些活性烯烴可進(jìn)行水合醚化反應(yīng)，生成低蒸汽壓和高辛烷值的含氧醇醚類化合物的特點(diǎn)，本項(xiàng)目提出了用生物發(fā)酵低濃度乙醇對(duì)FCC輕汽油進(jìn)行反應(yīng)精餾水合醚化的工藝。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會(huì)有少量亞硝酸存在,在加熱水解時(shí),會(huì) 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時(shí),重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時(shí)間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對(duì)上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時(shí)通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級(jí)品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時(shí) 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

該技術(shù)利用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的四甲基吡嗪高產(chǎn)枯草桿菌，通過有效的發(fā)酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內(nèi)源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發(fā)酵偶聯(lián)四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產(chǎn)水平達(dá)到目前國際領(lǐng)先水平；采用減壓蒸發(fā)、低溫結(jié)晶等技術(shù)方式對(duì)四甲基吡嗪進(jìn)行提取純化；所得產(chǎn)品具有天然等同度，并在產(chǎn)品純度、風(fēng)味貢獻(xiàn)度等方面相比化學(xué)合成四甲基吡嗪具有明顯優(yōu)越性。 創(chuàng)新要點(diǎn) 采用的四甲基吡嗪高產(chǎn)菌株具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好等特性。 

2-甲基呋喃是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。在糠醇生產(chǎn)過 程中，副產(chǎn)物2-甲基呋喃一般占糠醇產(chǎn)量的1～2%，而現(xiàn)有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環(huán)水或大氣嚴(yán)重污染，而且存在安全隱患。經(jīng)過潛心研究，本技術(shù)實(shí)現(xiàn)了從糠醇 生產(chǎn)中2-甲基呋喃的高效提取，產(chǎn)品無色透明，純度≥99.5%，經(jīng)濟(jì)效益十分顯著。 對(duì)于年產(chǎn)30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設(shè)備投資僅100萬，僅此一 項(xiàng)，每年可產(chǎn)生效益近1000萬元，經(jīng)濟(jì)性十分顯著。主要設(shè)備包括：萃取釜、精餾塔等。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

本發(fā)明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機(jī)溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應(yīng)容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應(yīng)5～12分鐘，反應(yīng)結(jié)束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產(chǎn)物，再將洗滌后的固化產(chǎn)物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發(fā)明方法能縮短反應(yīng)時(shí)間，提高改性的效率和產(chǎn)率。

項(xiàng)目簡介： 新煙堿類殺蟲劑是繼有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類殺 蟲劑之后的第四代殺蟲劑。 由于其具有低毒、靶標(biāo)獨(dú)特、應(yīng)用方法 多樣等特點(diǎn)使得它們成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛用途的一類殺蟲劑，引 起了農(nóng)藥研究者們的廣泛關(guān)注。 噻蟲胺是新煙堿類殺蟲劑中的重要品種，其具有廣譜殺蟲活性， 活性與吡蟲啉相似，使用方法靈活，既可用于莖葉處理，也可用于土 壤種子處理，可有效防治半翅目、鞘翅目和某些鱗翅目害蟲，適用于 水稻、果樹、棉花、茶葉、草皮和觀賞植物等。此外，噻蟲胺比噻蟲 嗪具有更高的殺蟲活性以及較低的耐藥性。具有取代噻蟲嗪的趨勢。 項(xiàng)目特色： 本項(xiàng)目以氯甲基噻唑和三嗪為起始原料，經(jīng)過兩步轉(zhuǎn)化，以 75% 的總收率得到噻蟲胺，產(chǎn)品純度大于 99%，各項(xiàng)指標(biāo)符合噻蟲胺原料 藥的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品外觀呈白色或略帶淡黃色，目前已經(jīng)過數(shù)次公斤 級(jí)放大，生產(chǎn)投料以及后處理簡單，不涉及柱層析等復(fù)雜后處理，目 前已經(jīng)過數(shù)次公斤級(jí)放大，產(chǎn)率穩(wěn)定，具有較大的成本優(yōu)勢。 市場應(yīng)用前景： 目前國內(nèi)只有 3 家生產(chǎn)，市場處于不飽和狀態(tài)，2015 年一度出 現(xiàn)供不應(yīng)求局面，年產(chǎn)百噸可獲得 800-1000 萬稅前利潤

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途：化學(xué)結(jié)構(gòu)式： 用途：可治療急性或慢性風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎和關(guān)節(jié)病等源于骨關(guān)節(jié)組織代謝混亂 的疾病。也是降低膽固醇、消除運(yùn)動(dòng)疲勞的保健藥品。 技術(shù)原理與工藝流程簡介：以天然產(chǎn)物甲殼素為原料，在鹽酸介質(zhì)中溶解并 水解為單分子葡萄糖胺、然后經(jīng)活性炭吸附、真空濃縮、降溫析出而制得葡萄糖 胺鹽酸鹽。葡萄糖胺鹽酸鹽經(jīng)堿溶解、硫酸轉(zhuǎn)化、再析出即生成葡萄糖胺硫酸鹽。 28天津大學(xué)科技成果選編 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況：已完成實(shí)驗(yàn)室規(guī)模研究，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國外同 類產(chǎn)品水平，主要技術(shù)指標(biāo)如下： 外觀： 白色結(jié)晶粉末，無味。 硫酸根含量： 97.5～102.5％ 干燥失重： ( 0.5％ 灼燒殘?jiān)?23.8～25.7％ pH 值： 5.8～6.2（X＝K） 4.0～4.4（X＝Na） 重金屬： ( 10 ppm 鐵鹽： ( 10ppm 氯化物： ( 14％ 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測：目前，該產(chǎn)品國內(nèi)外市場緊俏且主要出口，國內(nèi) 有生產(chǎn)廠家，但供不應(yīng)求。受原料供應(yīng)影響，產(chǎn)品價(jià)格有時(shí)波動(dòng)。本工藝設(shè)計(jì)簡 便、易于操作、設(shè)備投資少、易于工業(yè)化、利潤很高，有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。建議 有甲殼素來源的沿海企業(yè)或生產(chǎn)甲殼素的企業(yè)投產(chǎn)該產(chǎn)品。若為后者，則可綜合 治理三廢，經(jīng)濟(jì)效益更好。 以 3.0 萬/噸的甲殼素計(jì)，則葡萄糖胺硫酸鹽（復(fù)合鹽）原料成本可為 13.0 萬/噸，工廠價(jià)約 16.0 萬/噸，售價(jià) 19～20 萬/噸，以年產(chǎn) 50 噸產(chǎn)品計(jì)，利稅可達(dá) 150 萬元以上。若生產(chǎn)廠自己生產(chǎn)甲殼素，可明顯降低原料成本，則經(jīng)濟(jì)效益更 為可觀。 最近國內(nèi)有企業(yè)正在以藥品申請批號(hào)，因此國內(nèi)需求量會(huì)大增。 應(yīng)用領(lǐng)域：藥物及保健品。 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)量：以年產(chǎn) 50 噸葡萄糖胺硫酸鹽為宜。 所需廠房面積：300 m2。 主要設(shè)備：酸解釜、濃縮釜、貯罐、冷凝器、水環(huán)真空泵、真空濾槽，酸堿 轉(zhuǎn)化釜、冷凍設(shè)備。 主要原材料及來源：全部為國產(chǎn)原料如甲殼素、鹽酸、活性炭、丙酮，氫氧 29天津大學(xué)科技成果選編 化鉀、硫酸。 設(shè)備投資：設(shè)備投資約 80 萬元。 總投資：依生產(chǎn)廠具體情況而定。 合作方式及條件：面議。 

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途：化學(xué)結(jié)構(gòu)式：用途：可治療急性或慢性風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎和關(guān)節(jié)病等源于骨關(guān)節(jié)組織代謝混亂的疾病。也是降低膽固醇、消除運(yùn)動(dòng)疲勞的保健藥品。技術(shù)原理與工藝流程簡介：以天然產(chǎn)物甲殼素為原料，在鹽酸介質(zhì)中溶解并水解為單分子葡萄糖胺、然后經(jīng)活性炭吸附、真空濃縮、降溫析出而制得葡萄糖胺鹽酸鹽。葡萄糖胺鹽酸鹽經(jīng)堿溶解、硫酸轉(zhuǎn)化、再析出即生成葡萄糖胺硫酸鹽。應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測：目前，該產(chǎn)品國內(nèi)外市場緊俏且主要出口，國內(nèi)有生產(chǎn)廠家，但供不應(yīng)求。受原料供應(yīng)影響，產(chǎn)品價(jià)格有時(shí)波動(dòng)。本工藝設(shè)計(jì)簡便、易于操作、設(shè)備投資少、易于工業(yè)化、利潤很高，有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。建議有甲殼素來源的沿海企業(yè)或生產(chǎn)甲殼素的企業(yè)投產(chǎn)該產(chǎn)品。若為后者，則可綜合治理三廢，經(jīng)濟(jì)效益更好。以3.0萬/噸的甲殼素計(jì)，則葡萄糖胺硫酸鹽（復(fù)合鹽）原料成本可為13.0萬/噸，工廠價(jià)約16.0萬/噸，售價(jià)19～20萬/噸，以年產(chǎn)50噸產(chǎn)品計(jì)，利稅可達(dá)150萬元以上。若生產(chǎn)廠自己生產(chǎn)甲殼素，可明顯降低原料成本，則經(jīng)濟(jì)效益更為可觀。