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擴鏈劑常用于提高聚酰胺、聚酯等工程塑料的熔體粘度和力學性能，可彌補熔融加工過程中降解導致的性能下降，對工程塑料的回收利用意義重大。含有丙烯酸縮水甘油酯結構單元的共聚物是重要的擴鏈劑種類，其擴鏈效果隨其分子量的降低而提高。目前市售的丙烯酸縮水甘油酯類擴鏈劑的重均分子量通常在8.0×103 左右，擴鏈效果較差。在自由基聚合中，添加鏈轉移劑是有效降低聚合物分子量的方法，但當鏈轉移劑添加量過高時，聚合產率下降明顯、生產成本提高。該技術采用溶液聚合法，以甲基丙烯 酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯為主要共聚單體，加入低自由基活性的α-甲基苯乙烯作為第三單體，并添加適量的鏈轉移劑，成功將共聚物的重均分子量降低至 6.0×103 以下，將反應產率保持在 90%以上。所得甲基苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸縮水 甘油酯三元共聚物高反應環氧官能團含量高、分子量低，用于聚 酯、聚酰胺的擴鏈，具有易分散、反應活性高、擴鏈效果優異等 特點。由于共聚物中存在甲基苯乙烯結構單元，在加工溫度下易發生解聚，分子量降低，可進一步增加擴鏈效果。 

本發明公開了一種含有雙硫鍵和金剛烷的甲基丙烯酸酯單體及其制備方法。甲基丙烯酸羥乙酯經 N,N’-羰基二咪唑(CDI)活化后與胱胺反應，得到一端雙鍵一端氨基的中間產物，繼續用 CDI 活化氨基， 再與金剛烷胺反應得到含有雙硫鍵和金剛烷的甲基丙烯酸酯單體。該單體容易發生自由基聚合得到大分 子聚合物，也可以與其它的含有雙鍵的單體共聚得到功能性聚合物。所得到的聚合物含有雙硫鍵，在還 原劑存在的條件下能夠斷鏈降解，可用于制備氧化還原敏感功能高分子材料。

本發明公開了一種納米二氧化鈦-液晶-丙烯酸酯分散液的制備方 法，包括以下步驟：（1）將丙烯酸酯單體與液晶均勻混合，制得液晶 -丙烯酸酯溶液；加入去離子水，調節 pH 值在 1 至 2 之間；然后加入 表面活性劑，均勻混合后形成乳濁液；（2）向其中添加二氧化鈦前驅 體，通過水解縮合反應，生成納米二氧化鈦顆粒，均勻分散于混合液 中；（3）向其中加入硅烷偶聯劑，進行硅烷偶聯改性，制得含表面改 性納米二氧化鈦的液晶-丙烯酸酯

1.項目開發的背景聚氯乙烯樹脂（PVC）是五大通用塑料中僅次于聚乙烯的第二大品種，在我國，其產能和產量均居世界第一，它已普遍應用于建筑、化工、電器儀表、日用品等各種領域。由于其綜合性能好、價格低廉、用途廣泛，在國民經濟中有著重要的地位，但在加工應用中存在沖擊強度低，耐熱性和耐候性差等缺點。通常采用接枝共聚，共混等方法向PVC中添加高分子彈性體，使共混體系既可保持硬質PVC高模量，高剛性的特點，又可大大提高其缺口沖擊強度，明顯改善其低溫沖擊性能，開發高抗沖擊耐熱與耐候性優良的特種專用PVC一直是國內外研發的重點。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂是針對PVC樹脂的缺口沖擊強度低，共混改性時改性劑分散不均，易分相滲出，改性效率低而開發的高抗沖改性PVC專用樹脂，其實質仍是橡膠增韌PVC樹脂。它是以核-殼結構的聚丙烯酸酯彈性體為基質，與VC單體進行原位聚合后形成具有互穿網絡結構的改性聚氯乙烯樹脂。一般通過聚丙烯酸酯膠乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相懸浮或乳液聚合而制得。采用納米級核-殼膠乳粒子原位聚合氯乙烯進行微觀結構改性是聚氯乙烯樹脂改性的第三代增韌技術，其優點在于改善宏觀混合的不均勻性，質量良莠不齊，以及對共混加工條件依賴性強、加工工藝和配方復雜、增韌效率低、耐候性差等局限性，同時解決純粹接枝共聚物大分子鏈流動性差、所制材料模量低，制品抗沖性能和剛性模量等不能同時兼顧的弊端。2、工業化放大生產2011年3月我校與河北盛華化工有限公司合作，自籌經費，進行了懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂的中試，并進行了大量中試試驗研究。其研究工藝分三步，一是丙烯酸種子乳液的合成。二是懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂合成，三是復合樹脂高速離心脫水，干燥。工業化試驗之前共進行17批次種子乳液聚合，70批次原位懸浮聚合，并連續穩定生產50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂中試試驗，為進一步工業化放大生產試驗奠定了堅實的基礎。中試試驗過程中解決了以下幾個關鍵技術問題：（1）聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂在加工后出現黑點問題；（2）沖擊強度不高的問題；(3)顆粒形態問題；（4）分散體系與乳液體系共穩定性問題。2011年9月底實現13.5m3工業化裝置試運行生產，至2011年12月完成工業化生產用種子乳液聚合40余批，原位聚合及干燥30余批，經過配方和工藝的進一步改進，共生產各項性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂60余噸，產品性能與技術經濟指標完全達到了項目預期目標。3.本項目的技術成果與產品應用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂在河北盛華化工有限公司成功實現工業化，填補了國內聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂產品的空白，增加了我國PVC新品種，對推動我國PVC市場從通用型轉變到特種專用型有著及其重要的作用，同時對我國高品質硬質PVC制品的發展具有積極的推動作用。該產品集抗沖、耐磨、耐老化、耐腐蝕、阻燃、絕緣性好等優異性能于一身，抗沖擊性能尤其突出，其技術性能指標已達到并超過同等ACR含量下美國Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC樹脂的水平，作為高抗沖PVC-M管道專用料應用前景十分廣闊。該產品的不斷推廣應用，將進一步促進管道工業、高品質建材行業和其它塑料制造業的發展，經濟效益和社會效益明顯。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂成功實現工業化預示了國內PVC產品市場轉變的一個良好開端，它將逐步推動我國PVC樹脂產品向系列化、專業化的水平，相信經過幾年或十幾年時間的發展，我國的PVC樹脂牌號就會像產能一樣形成規模，改變目前以生產大批量的通用樹脂為主，而許多PVC下游加工企業所需的PVC專用樹脂主要依賴進口的不良局面，簡化了加工工藝配方和過程，節約了能源消耗。本項目成功工業化產品有很多優點：  （1）在傳統PVC懸浮樹脂生產設備基礎上，引入聚丙烯酸酯乳液，與VC單體進行原位懸浮聚合，形成了聚丙烯酸酯與PVC兩相之間穩定的互穿網絡結構，大幅度提高了聚氯乙烯的力學性能，為生產高品質的管材等高端產品奠定了材料結構基礎；互穿網絡結構材料微觀結構的均勻性顯著改善了新型復合樹脂的缺口沖擊韌性。同時，使用該專用樹脂生產制品時無需添加其他增韌劑，與傳統ACR或等效CPE共混改性PVC相比，原材料成本有所降低，簡化了工藝流程，節約了能耗；（2）通過配方和工藝的調整，解決了聚丙烯酸酯乳液在懸浮聚合體系中分散的均勻性問題，實現連續工業化試生產，復合樹脂質量穩定。同時建立了新型復合樹脂的產品企業標準。（3）該復合樹脂耐候性好，加工塑化時間短，不存在CPE-g-VC樹脂加工時黃色指數變化明顯的缺點，也不像EVA-g-VC樹脂那樣對加工溫度敏感，使得PVC的加工性能得到改善；（4）該項目的成功實施為乳液與懸浮兩大聚合方法之間協同關系找到了規律性認識，這對其它類似體系共聚物的制備研究具有積極的理論指導意義。公司質管處對產品粘數、熱老化白度、篩余物、水份、魚眼等指標進行了檢測，作為高抗沖擊專用料先后經過河北省分析測試研究中心、河北省氯堿工程技術研究中心檢測分析，其常溫簡支梁沖擊強度大于30.0kJ/m2，-10℃時為大于8.0kJ/m2，比普通PVC制品高10倍。我們研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂經過張家口市盛華偉業管業有限公司，張家口市方盛塑業有限公司和河北匯泰塑業有限公司作為高抗沖專用料用于制作管材和板材制品性能均能達到并超過國家建材行業指標要求，而且產品流動性好、不需添加任何增韌劑和加工助劑，可大幅度降低了生產成本，減少了環境污染，經濟和社會效益顯著。其中所生產的各規格管材按CT/T272-2008標準檢測后，密度、二氯甲烷、落錘、維卡、回縮、液壓六項指標全部合格。經過多家大型PVC加工企業的檢測和應用試驗為該產品市場定位和開拓應用新領域打下了堅實的基礎。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網絡結構的聚氯乙烯復合樹脂首先是作為高抗沖PVC-M管道專用料使用，另外還可用于其它方向的管道工業、高品質建材行業、汽車工業，以及電器儀表和工程塑料等應用領域。

【發 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術領域】本發明涉及一種沒食子酸酯的合成方法，具體涉及一種沒食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本發明公開了一種沒食子酸酯的微波合成方法，該方法包括步驟為：(1)取沒食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反應器中，設定溫度為80至105℃，壓力150至200PSI，設定功率為150至250瓦，在酸的催化下密閉反應5至30分鐘；(2)取步驟(1)反應所得的產物，用堿液調pH值至中性，然后用有機溶劑萃取、濃縮、得濃縮物、重結晶，即得。本發明提供的沒食子酸酯的微波合成方法可減少反應時間，提高合成效率，節省成本，且可操作性強、對環境具有一定的保護作用。

1、成果簡介： 本發明屬于材料領域，具體涉及一種具有交聯網絡結構的無皂含氟聚丙烯酸酯核殼乳液的制備方法。具體說，是在沒有游離的乳化劑存在的條件下，采用種子（核殼）乳液聚合的方法，使含氟丙烯酸酯單體與交聯劑在無皂交聯聚丙烯酸酯乳膠粒子表面聚合并交聯，形成具有交聯網絡結構的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液。本專利制備的具有交聯網絡結構的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液在建筑涂料加工或汽車電泳漆加工中具有廣泛的應用。由于在殼部分引入了含氟丙烯酸酯單體，提高了聚丙烯酸酯乳膠膜的耐水性和自潔性。具有制作工藝

在完成產品小試驗證后，利用小試產品進行了小面積的固沙試驗和實驗室沙模的抗壓和抗剪切試驗。結果表明AA和AM的共聚物固沙效果要優于PAA的均聚物。而且當分子量大于1500萬時，分子量對沙模抗剪切和抗壓強度的影響不顯著，而固沙劑溶液的粘度隨聚合物分子量的增加而顯著增加。在滿足固沙性能要求的前提下，確定以單體聚合濃度為7%進行產品工業生產試驗，工業生產試驗考核了連續三批次，共生產六噸產品。 技術指標：聚合反應的工藝流程為配料（按配方將單體、引發劑和溶劑混合）、充氮脫氣30分鐘、加料（將反應液加入到各個反應器中）和聚合。實際聚合中的液層厚度約為250mm,。工業試驗生產線的轉化率大于98.5%，與小試設備的結果相似。應用范圍：甘肅治沙研究所民勤治沙站實驗林的梭梭面臨著退化的危險，造成梭梭林退化的主要原因有兩個，一是梭梭根部的沙粒由于長期的移動，使得梭梭較發達的根系逐漸裸露出來，失去支撐作用，在較大的風沙作用下容易被吹得連根拔起，；二是大量裸露在外的根部失去了吸取水分的功能，所以保護梭梭的根部和盡可能地提供水分是挽救退化梭梭的有效途徑。鑒于這種情況，將多功能保水劑，固沙劑和疏水劑組合起來，在梭梭周圍做成一個雨水集流面，一方面保護梭梭根部，一方面集流沙漠里少量的雨水，減少地下水的蒸發，創造梭梭生長所需的條件。

聚丙烯是丙烯的聚合物，縮寫為PP。它的相對分子質量一般為15萬~55萬。聚丙烯最早 于1957年由意大利Montecatin公司首先開始工業化生產，現在已經成為發展速度最快的塑料產 品，屬于五大通用塑料之一，其產量僅次于聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)，列第三位。聚丙烯 的熔融溫度為170℃，密度為0.91克/厘米3 ，具有高強度、硬度大、耐磨、抗彎曲疲勞、耐熱溫 度達到120℃、耐濕和耐化學性優良、容易加工成型、價格低廉的優點，而成為被廣泛運用的 通用高分子材料。聚丙烯的主要缺點有二個，一為成型收縮率大，并由此可能導致材料尺寸穩 定性差，容易發生翹曲變形；二是低溫易脆斷。此外，同傳統工程塑料相比，聚丙烯還存在楊 氏模量低、耐熱性差、易老化等缺點。 晶須是具有規整截面，長徑比從l0～1000甚至更高，僅是玻璃纖維的千分之一的極其細微 的單晶纖維材料。其晶體結構完整、內部缺陷較少，其強度和模量均接近完整晶體材料的理論 值，是目前發現的固體的最強形式。由于晶須本身結構纖細，且具有高強度、高模量、高長徑 比等優異的力學性能，加入樹脂之中，能夠均勻分散，起到骨架作用，形成聚合物-纖維復合 材料，起到顯著的顯微增強效果。晶須的存在可有效地傳遞應力，阻止裂紋擴展，可以使聚合 物強度增大，顯著提高力學強度。

本發明公開了一種聚（(甲基)丙烯酸-b-苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯）嵌段共聚物膠乳及其制備方法，本發明采用的雙親性大分子可逆加成斷裂鏈轉移試劑既作為鏈轉移試劑又作為反應型乳化劑，通過乳液聚合反應直接得到穩定的聚（（甲基）丙烯酸-b-苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯）嵌段共聚物膠乳；本發明流程簡單，過程環保節能，產物聚（（甲基）丙烯酸-b-苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯）嵌段共聚物膠乳在改性瀝青、膠粘劑、聚合物增韌改性等許多領域有良好的應用前景。

技術原理 ：本技術是制備含硅松香酸脂，然后將含硅雙馬來酰亞胺和 含硅松香酸脂按 1：0.1~3 的比例反應， 得到含硅松香酸脂雙馬來酰亞胺基 體樹脂，該樹脂具有高韌性、低溫固化和高熱溫度性，可作高性能復合材 料基體樹脂，用于層壓復合材料，電器絕緣材料，耐高溫浸漬漆等。 技術特點 ：（1）制備的含硅松香酸脂雙馬來酰亞胺基體樹脂在丙酮、 甲醇等低沸點、低毒性溶劑中具有良好的溶解性，便于其制備預浸料而制 成復合材料。（2）