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一、項目分類 顯著效益成果轉化 二、成果簡介 本項目開創性地將石墨烯用于包覆鈦酸鋰，通過獨特的加工工藝制得業內領先的石墨烯包覆鈦酸鋰材料，有效地解決了鈦酸鋰負極材料的產氣問題，并以此為基礎制得了高性能的鈦酸鋰超級電池。該電池單體可8C持續放電，20C脈沖放電，充放電循環大于30000次，10分鐘可充電90%以上，低溫性能優異（可在-40度環境下放電）。 石墨烯具有高導電性和優良的電化學穩定性，通過石墨烯的均勻包覆改善了鈦酸鋰的電子電導性，進而提升了電池的大倍率充放電能力和高低溫性能。同時，石墨烯包覆降低了材料充放電過程中的極化，提高了材料的容量發揮，通過鈍化鈦酸鋰材料表面的活性位點，解決了其產氣問題。利用該負極材料做成鈦酸鋰超級電池，具有優異的倍率充放電性能、長壽命、高安全性能和優異的低溫充放電性能。 本項目首先開發了石墨烯包覆的鈦酸鋰材料，采用高溫固相法合成，X射線衍射圖譜證明其為標準的鈦酸鋰尖晶石結構，微觀上由100-200nm的一次顆粒組成的微米和亞微米級二次球形顆粒，D50為15±5μm，1C可逆容量大于155mAh/g。 獲得了基于石墨烯包覆鈦酸鋰負極材料的鈦酸鋰超級電池，通過串并聯成組后可以用于低溫啟動電源，軌道交通，儲能等領域，在長壽命、高安全、快充和低溫充放電領域具有廣闊的應用前景。

項目簡介：  石墨烯屬于碳納米材料家族中的一員，具  有高硬度、高

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

過去的十幾年石墨烯研究和產業化進步飛速，然而石墨烯產業化仍然面臨諸多挑戰和問題。面向石墨烯產業化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規模化制備對制備技術的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統一的標準。以史為鑒，參考另一類戰略性碳材料——碳纖維的產業發展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據不可替代的位置，這正是碳纖維的規模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規模化制備問題，才有美好的應用未來。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優異的石墨烯基墨水。技術創新點及參數本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。

1、石墨烯基口罩，目前已經在新冠病毒防治過程中投入使用，并獲得好評。2、石墨烯基VOC吸附海綿：具有吸附速率快(半小時吸附甲苯蒸氣可達自重64.8倍)吸附率高(傳統材料7倍)、脫附簡單徹底等優點，現已用于化工企業、倉儲企業等。3、石墨烯基吸油海綿：具有吸附率高、脫附徹底、吸附選擇性高、多次循環使用等優點， 廣泛用于分散油及乳化油的破乳分離。4、石墨烯基油/水/固體懸浮物三相分離設備：具有占地面積小、運行費用低、反沖徹底等優點，已廣泛用于地表水提標改造、污水廠污水處理、自來水/直飲水預處理、藍藻處理等。

采用改進的Hummers法，插層—膨脹—氧化，避免長時間超聲處理對氧化石墨烯片的破壞。

已有樣品/n石墨烯由于其獨特的二維納米結構，且具有高強度、高熱穩定性、高化學穩定性以及優良的導熱性等特性，在防腐涂料領域具有廣闊的應用前景。石墨烯、氮化硼等二維材料由于其特殊的結構使其具有不透過性，作為金屬基底與腐蝕環境的阻隔層而保護基底不被自然環境所腐蝕。通過化學氣相沉積法及塊體剝離法可分別制備直接生長于金屬表面的大面積石墨烯、氮化硼薄膜，或粉狀的石墨烯、氮化硼納米片。通過化學氣相沉淀法，二維材料可以在任意形狀的金屬基底的所有暴露面上生長，實現對金屬表面的全面保護。市場預期：該技術可應用于精細元器

本發明公開了一種由大尺寸氧化石墨烯片制備高強度導電石墨烯纖維的方法，膨脹石墨經過氧化得到氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散于水中離心分級處理得到大尺寸均勻氧化石墨烯片，最后將氧化石墨烯分散于水或極性有機溶劑中，制成質量濃度為1-20%的紡絲液液晶溶膠，將其轉入紡絲裝置中，將紡絲液從紡絲頭毛細管中連續勻速擠出，進入凝固液，凝固后的初級纖維干燥后得到氧化石墨烯纖維，經化學還原，得到石墨烯纖維。紡絲工藝簡單，所得石墨烯纖維導電性好，力學性能優異，有較好的韌性，可編織成純石墨烯纖維布，也可與其它纖維混編成各種功能性織物，可在多個領域代替碳纖維使用。